[發明專利]一種用于含氮稠雜環化合物合成的催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010168764.7
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111346633B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 樊紅莉;李風海;郭明晰;郭倩倩
• 申請（專利權）人: 菏澤學院
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J37/03
• 代理公司: 西安匯恩知識產權代理事務所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張燕

1.一種用于含氮稠雜環化合物合成的催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1，將一氧化鈦粉末加入至蒸餾水中攪拌均勻，然后加入聚乙烯吡咯烷酮持續攪拌至形成均一的懸濁液；

步驟2，將氯化鉑加入至懸濁液中，攪拌均勻，并且緩慢滴加稀堿液直至不再產生沉淀，得到混合懸濁液；

步驟3，將混合懸濁液過濾，得到混合沉淀，然后將混合沉淀放入模具恒溫加壓反應1-3h，得到預制塊；

步驟4，將預制塊放入無氧乙醇中浸泡20-30min，加熱浸泡10-20min，取出后洗滌得到預制催化劑；

步驟5，將預制催化劑浸泡至稀鈦醇液中，取出后在恒溫氮氣環境下烘干，得到固體催化劑；所述步驟1中的一氧化鈦在蒸餾水中的濃度為100-200g/L，攪拌的速度為1000-2000r/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量為120-140g/L；所述蒸餾水為無氧蒸餾水；

所述步驟2中的氯化鉑的加入量是一氧化鈦粉末的80-150%，緩慢滴加的速度為1-3mL/min，稀堿液采用pH為8的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液；

所述步驟3中的恒溫加壓反應在氮氣氛圍下進行，所述恒溫加壓反應的壓力為2-3MPa，溫度為100-120℃；

所述步驟4中的加熱浸泡的溫度為40-60℃；

所述步驟5中的稀鈦醇液以鈦酸四丁酯為鈦源，以無氧乙醇為溶劑，且鈦酸四丁酯在無氧乙醇中的濃度為5-10g/L；恒溫氮氣環境的溫度為100-130℃，鈦醇液中采用無氧乙醇。

2.根據權利要求1所述的用于含氮稠雜環化合物合成的催化劑的制備方法，其特征在于：所述無氧蒸餾水的制備方法，包括如下步驟：步驟a，將蒸餾水加入至反應釜中并采用氮氣吹掃形成氮氣氛圍，氮氣吹掃速度為10-20mL/min；步驟b，加熱反應釜，將蒸餾水轉化為水蒸氣，形成水蒸氣、氧氣與氮氣的共混氣體，加熱溫度為100-120℃；步驟c，將共混氣體噴灑至氮氣氛圍的冷卻反應釜中，經冷卻凝結處理后，水蒸氣冷凝為蒸餾水，并通過冷卻反應釜的底部排出，氧氣和氮氣的混合氣體經由冷卻反應釜上部排出，冷卻溫度為70-85℃。

3.根據權利要求2所述的用于含氮稠雜環化合物合成的催化劑的制備方法，其特征在于：上述的混合氣體通過還原過濾裝置將氧氣過濾吸收，并將處理后的氮氣回流至反應釜中，實現了氮氣的回流效果。