[發(fā)明專利]一種納米級(jí)鈦酸鍶鋇粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010168679.0
• 申請(qǐng)日: 2020-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN111333106B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉可凡;王海旺;傅渭杰;米利杰;張柯;黃謙;熊昕宇;彭濤;王柄筑
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)秦皇島分校
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109
• 代理人: 李晴

一種納米級(jí)鈦酸鍶鋇粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將水、濃鹽酸、無(wú)水乙醇，混合攪拌，稱為溶液A；(2)無(wú)水乙醇、鈦酸正四丁酯，混合攪拌，稱為溶液B；(3)按摩爾比稱取碳酸鋇和碳酸鍶混合研磨，加入到溶液B中，稱為溶液C，攪拌，超聲；(4)將溶液C滴加到溶液A中，混合攪拌，稱為溶液D，在避光、室溫條件下靜置保存；(5)將溶液D加熱烘干，研磨成粉后，升溫至600～1200℃保溫?zé)Y(jié)，即得到納米級(jí)鈦酸鍶鋇粉體。本發(fā)明方法的原料為碳酸鋇及碳酸鍶，避免了熱處理過(guò)程中對(duì)環(huán)境造成的污染，從而制備了高純度的納米鈦酸鍶鋇粉體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈦酸鍶鋇的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米級(jí)鈦酸鍶鋇納米粉體的制備方法。

背景技術(shù)

鈦酸鍶鋇(BST)是一種具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鐵電材料，被廣泛應(yīng)用于微電子領(lǐng)域以及光催化領(lǐng)域，例如，其介電常數(shù)較高、介電損耗較低、居里溫度以及微觀樣貌易調(diào)控等優(yōu)勢(shì)，在超級(jí)電容器、隨機(jī)動(dòng)態(tài)存儲(chǔ)器、微波介質(zhì)移相器等領(lǐng)域受到人們重視。鈦酸鍶鋇通常采用的方法有溶膠凝膠法、固相法、沉淀法、水熱法等，每種方法有利也有弊。溶膠凝膠法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)物混合均勻、產(chǎn)物純度高、對(duì)設(shè)備要求不高、熱處理溫度較低，但是其以硝酸鹽作為原料，成本較高、安全問(wèn)題嚴(yán)重、熱處理過(guò)程中產(chǎn)生有害氣體等缺點(diǎn)不可忽視。固相法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)量大、可以大規(guī)模生產(chǎn)，但是也存在熱處理溫度較高(1350～1650℃)、反應(yīng)物混合不均勻、反應(yīng)很難充分進(jìn)行、產(chǎn)物純度不高等缺點(diǎn)阻礙其發(fā)展。沉淀法雖然工藝簡(jiǎn)單、不需要熱處理、產(chǎn)量很大、原料價(jià)格低廉，但缺點(diǎn)是反應(yīng)過(guò)程中原料易團(tuán)聚、產(chǎn)物純度不高等。水熱法的優(yōu)點(diǎn)是煅燒溫度較低、產(chǎn)物不易團(tuán)聚，其缺點(diǎn)為對(duì)設(shè)備要求極高、安全成本較大、難以控制反應(yīng)過(guò)程、產(chǎn)物純度不高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述幾種工藝存在的缺點(diǎn)，開發(fā)一種可以在低溫下進(jìn)行、并且可以批量生產(chǎn)高純度鈦酸鍶鋇的綠色環(huán)保的方法，是十分有必要的。本發(fā)明旨在提供一種納米級(jí)鈦酸鍶鋇粉體的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)法案如下：

一種納米級(jí)鈦酸鍶鋇粉體的制備方法，具體步驟如下：

(1)取水25～45體積份、濃鹽酸6～7體積份、無(wú)水乙醇100～125體積份，20～35℃下混合攪拌至均勻，該溶液稱為溶液A；

(2)取無(wú)水乙醇30～45體積份、鈦酸正四丁酯12～14質(zhì)量份，30～40℃下混合攪拌至均勻，該溶液稱為溶液B；

(3)按摩爾比鈦酸正四丁酯:碳酸鋇:碳酸鍶＝1:(1-X):X，稱取碳酸鋇和碳酸鍶混合，研磨30～40min，后加入到溶液B中，在30～40℃下攪拌15～25min后，超聲40～60min，將該混合溶液稱為溶液C；

(4)將溶液C滴加到溶液A中，混合攪拌至均勻，將該混合溶液稱為溶液D，在避光、室溫條件下靜置3～5h；

(5)將溶液D加熱烘干，研磨成粉后，升溫至600～1200℃保溫2～4h，即得到納米級(jí)鈦酸鍶鋇粉體。

上述納米級(jí)鈦酸鍶鋇粉體的制備方法，其中：

體積份以mL計(jì)，所述質(zhì)量份以g計(jì)，所述X取值范圍為0X1。

所述步驟(1)中，攪拌時(shí)間為10～30min。

所述步驟(2)中，攪拌時(shí)間為25～50min。

所述步驟(4)中，將溶液C以2～6滴/s的速度滴加到溶液A中。

所述步驟(5)中，加熱烘干條件為60～90℃下加熱烘干5～10h。

所述步驟(5)中，從室溫以3～7℃/min的速率升溫至600～1200℃。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：