[發明專利]一種制備二維層狀過渡金屬硫化物的制備方法

在審

• 申請號: 202010167814.X
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111333040A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 何青;趙征志;邵雅斌;章志濤;章冬雯;蔣浩;符興玉;李雅
• 申請（專利權）人: 蘇州北科新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01G39/06;C01F17/288;C01G23/00;C01G27/00;C01G31/00;C01G33/00;C01G35/00;C01G37/00;C01G41/00;C01G45/00
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一種制備二維層狀過渡金屬硫化物的制備方法其主要是將合以下元素構成的MAX相陶瓷粉末原材料:其中M元素為Ti、Nb、V、Y、Nb、Mo、Ta、W、Hf、Cr、Mn,A元素為Al、Si、Ge、Sn、Ga、Sb,X元素為B C N Si的max相陶瓷以及MAB相陶瓷的粉體為原料,在含有H2S、H2Se、H2Te氣體的氛圍中按500到1400度的溫度范圍內到將粉末加熱5小時以上，將獲得的粉末球磨后就可以得到風琴狀TMDCS的粉末。本發明擺脫了CVD法和機械剝離高成本的制備TMDCS的方法，并且可以獲得CVD和機械剝離法都無法獲得風琴狀結構，成本下降非常明顯，常有利于二維TMDCS材料的應用和推廣。

本發明屬于材料技術領域，特別涉及一種二維層狀過渡金屬硫化物的制備合成方法。

背景技術

1. 石墨烯的發現掀起了二維材料研究的熱潮，但是石墨烯的零帶隙嚴重制約了其在某些領域的應用。以MoS2為代表的二維層狀過渡金屬硫化物(簡稱TMDCs)由于具有特殊的能帶結構、半導體或超導性質以及優秀的機械性能等，在納米電子器件和光電子學等諸多領域具有廣闊的應用前景，引起了廣大研究者們的興趣，成為了近年來低維功能材料領域研究的熱點。二維層狀過渡金屬硫化物（TMDCS），是一種由Mo或W為代表的過渡金屬，以及S，Se或Te的硫族元素組成的新興二維層狀材料。通過改變過渡金屬元素或者硫族元素，可以極大地調控單層TMDCS的各種性能。特別值得一提的是，經過多年研究，科學家發現這種材料可以從普通金屬轉變為半導體，甚至是超導體，因而在柔性電子器件、生物傳感器、水凈化等諸多領域的應用備用關注。

2. 繼石墨烯(零帶隙)淘金熱之后，二維層狀過渡金屬硫屬化物 (簡稱TMDCs)，縮寫為MX2 (M = Mo, W; X = S, Se, Te等) 以其優良的半導體光電屬性，帶隙性質的可控性 (單層為直接帶隙，多層為間接帶隙)，帶隙大小的可調性(從多層MoTe2的1.0eV到單層WS2的2.1eV)，半導體性到金屬性的可變性 (通過改變堆疊相位)，以及強自旋軌道耦合效應等物理性質，成為了學術界與工業界共同關注的新寵材料 (Nat. Nanotechnol., 7,699, 2012) 。在當今半導體工業中，傳統的半導體異質結是其中一個重要組成單元。從發光二極管 (LED), 太陽能電池到高速晶體管器件，異質結正扮演著一個越來越不可或缺的角色。而TMDCs的二維層狀特性以及各種TMDCs之間較低的晶格失配，為人工構建與實現TMDCs的異質結提供了有利的平臺 (Nat. Rev. Mater. 1, 16042, 2016) 。然而，二維材料的實際應用，和許多其他新興材料一樣，依然受到材料規模化的制約。

3.二維TMDCS材料的推廣使用首先要解決其低成本批量制備方法，現有的CVD法和機械剝離法價格非常高，并且產量非常低。

發明內容

1)本發明的目的旨在提供一種工藝簡單、成本低、可大批量制備二維層狀TMDC_S材料的合成方法

(2)本發適用的反應前驅體原料：其中M元素為Ti、Nb、V、Y、Nb、Mo、Ta 、W、Hf、Cr、Mn，A元素為Al、Si 、Ge、Sn、Ga、Sb ，X元素為B、C、N 、Si 的層狀MAX相陶瓷或者層狀MAB相陶瓷分別從上述的元素含量的MAX相陶瓷或者MAB相陶瓷選取一種球磨成的粉末作為反應的原料，氣體為H₂S、H2_Se、H₂Te、單質S蒸汽、單質Se蒸汽、單質Te蒸汽；

(2)將步驟（1）的粉末在含有H₂S、H₂Se、H₂Te、單質S蒸汽、單質Se蒸汽、單質Te蒸汽的氣體的氛圍在按500到1400度的溫度范圍內到將max相陶瓷或者MAB相粉末在氣氛中加熱5小時以上,將所獲得的粉末在惰性氣體的保護下球磨后就可以獲得風琴狀的層狀二維TMDCS材料，

反應的方程為；