[發明專利]適用于溶析結晶或反應結晶的加料設備

有效

• 申請號: 202010167712.8
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111346397B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 龔俊波;秦春雷;侯曉清;侯寶紅;吳送姑;郭盛爭
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;B01D36/00;C07D207/34
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本申請涉及適用于溶析結晶或反應結晶的加料設備。由穩壓穩流裝置、過濾器、預熱管段和彎曲管口四個部分組成；穩壓穩流裝置下端連接過濾器，過濾器出口連接預熱管段，預熱管段末端連接彎曲管口，彎曲管口出口管壁壁厚漸變為接近于0。彎曲管口的彎曲角度α范圍為60～120。在結晶器中溶液達到穩定狀態后，利用加料設備將原料液加入溶液中，彎曲管口設置位置為液面下方，在攪拌槳葉尖掃過的圓周附近，彎曲管口的出口方向順著攪拌槳葉尖掃過的圓周的切線方向。本申請中的加料設備能夠縮短溶液的混合過程，促進流體之間的混合，能夠最大限度地避免析晶過程產生團狀聚結顆粒，而更多地形成單分散的晶體。

技術領域

本申請涉及一種溶液的混合設備，特別適用于溶析結晶或反應結晶的加料設備。

背景技術

溶析結晶是通過改變溶液中溶劑的組成，使得溶質在該混合溶劑中的溶解量下降，從而使得溶質以晶體的形式析出的。在這種情況下，只要兩種溶液一接觸和混合，該結晶體系局部的溶劑組成就會發生改變，就會析出晶體。所以，溶析結晶過程析出晶體的時間很短，析出晶體的過程很快，也很難控制。所以，溶析結晶過程的關鍵就是要控制好局部混合過程。

與溶析結晶過程類似，在反應結晶過程中，兩種溶液接觸后，溶液中的溶質發生反應，由于反應產物在混合溶劑中的溶解度很低，會很快析出，所以該過程也很快，也很難控制。

以上過程都產生在溶液的局部，在溶液混合時發生，并且幾乎都在瞬間完成，晶體析出過程很快，所以析出的晶體非常細小，晶體的尺寸一般都在微米級別。在這種情況下，很容易造成晶體顆粒聚結成團。由于團狀物的溶解速率不如單分散的晶體顆粒，且母液很容易殘留在團狀顆粒中，影響結晶粉末的溶解速率和純度，所以要盡可能避免團狀顆粒的形成。

對于以上粉末聚結等實際問題，目前還沒有有效的結晶方法加以解決，而結晶方法的變換、結晶過程的強化和結晶器結構的設計等常規手段也未能解決問題。而在制藥行業等領域迫切需求獲得單分散的結晶粉末，極力避免原料藥晶體顆粒的聚結現象，所以如何能夠解決溶析結晶和反應結晶的聚結問題有著極大的需求。

發明內容：

為解決結晶粉末中晶體聚結的問題，改善以上析晶過程，申請人從最關鍵的局部混合過程入手，開發出了本申請中的加料設備。使用該加料設備能夠顯著減少結晶粉末中聚結顆粒的數量，所得到的結晶粉末的晶體具有完整的晶體形態。

本發明的技術方案如下：

適用于溶析結晶或反應結晶的加料設備，由穩壓穩流裝置、過濾器、預熱管段和彎曲管口四個部分組成；穩壓穩流裝置下端連接過濾器，過濾器出口連接預熱管段，預熱管段末端連接彎曲管口，彎曲管口出口管壁壁厚漸變為接近于0。

所述的彎曲管口出口截面處外徑等于內徑，外徑與內徑的偏差不超過壁厚的10％。

所述的彎曲管口的彎曲角度α范圍為60～120°。

利用本發明的加料設備在溶析結晶或反應結晶中的使用方法為，在結晶器中溶液達到穩定狀態后，利用加料設備將原料液加入溶液中，彎曲管口設置位置為液面下方，在攪拌槳葉尖掃過的圓周附近，彎曲管口的出口方向順著攪拌槳葉尖掃過的圓周的切線方向。

所述的方法具體是，將結晶過程的原料溶解，在過濾除去溶液中的固體雜質后加入穩壓穩流裝置中；穩壓穩流裝置提供穩定的壓力，推動溶液穩定流動；溶液先經過過濾器，析出的晶體或其他固體雜質被攔截下來；溶液再流經預熱管段，溶液會在結晶器中蒸氣的加熱作用下預熱；溶液最后到達彎曲管口后會形成細流從管口噴出，并與結晶器中的溶液進行混合，同時析出晶體，完成溶析結晶或反應結晶的析晶過程；析晶過程結束后保溫懸浮一段時間，再歷經降溫、過濾、洗滌和干燥過程后即可獲得結晶產品。

根據附圖說明本申請的加料設備及方法：