[發明專利]一種片狀氧化亞銅/氧化亞鈷納米復合材料的制備方法及其在催化氨硼烷水解產氫上的應用

有效

• 申請號: 202010167400.7
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111420664B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 馮裕發;李浩;王慧澤;陳曉東;張喜斌;劉全兵
• 申請（專利權）人: 惠州學院
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J35/02;B01J37/08;B01J37/10;C01B3/06;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 鄧聰權

本發明公開了一種片狀氧化亞銅/氧化亞鈷納米復合材料的制備方法，包括：(1)、將可溶性鈷鹽、銅鹽溶于超純水中，配置成混合鹽溶液A；(2)、將表面活性劑溶于超純水后，加入酒石酸鹽配置成為B溶液；(3)、將B溶液緩慢加至A溶液混合形成C溶液，攪拌；(4)、緩慢向C溶液滴加堿溶液，繼續攪拌；(5)、再轉移至反應釜，120～180℃反應2～24h，過濾洗滌，收集產品，在真空烘箱40～80℃下烘干；(6)、將烘干后的粉末在200～300℃下低溫煅燒0.1～5h。本發明巧妙地選用酒石酸鹽作為絡合劑和還原劑，采用簡單的水熱合成法和低溫煅燒處理，成功制備出片狀氧化亞銅/氧化亞鈷納米復合材料。

技術領域

本發明屬于催化領域及儲氫材料領域，尤其涉及一種片狀氧化亞銅/氧化亞鈷納米復合材料的制備方法及其在催化氨硼烷水解產氫上的應用。

背景技術

能源需求的日益增長，煤炭和石油等傳統能源過度開采和使用，引發了一系列環境問題和能源危機。尋找一種可再生的清潔能源替代傳統能源已經成為當下科學研究的熱點。在這樣的背景下，各國相繼開發和利用太陽能、氫能、風能、水能、生物能、地熱能、潮汐能和核能等一系列新能源。氫能由于其燃燒熱值高、產物無污染等特點受到了廣泛關注。如何儲氫和運輸氫氣是開發和利用氫能亟需解決的問題。在眾多的儲氫材料中，氨硼烷由于含氫量高并且釋氫速率快，有較好的穩定性，環境友好等優點引起了廣泛的研究。氨硼烷水解制氫在沒有催化劑下反應速率及其緩慢，開發一種高效的催化劑是利用該反應制氫的關鍵。過去的研究發現，貴金屬對氨硼烷水解制氫有非常高的催化活性，但由于價格昂貴，不利于工業化生產。近年來，非貴金屬催化劑由于價格低廉，引起了研究人員的廣泛興趣。開發高效、廉價非貴金屬催化劑意義重大。

Cu₂O是一種良好的可見光催化劑，無毒廉價，來源廣泛。在制氫、超導體、太陽能電池及光催化方面應用廣泛。CoO作為過渡金屬氧化物中的一員，具有來源廣泛，易于制備，物理化學性質穩定等優點，廣泛應用于催化、電池等領域。

中國專利(CN108837832A)提出了一種納米Cu₂O的制備方法，將Cu²⁺分散到乳液中，采用輻射照射的方法，制備出納米Cu₂O，但由于反應過程使用了大量的有機溶劑，以及采用輻射照射，操作上具有一定的安全隱患；

中國專利(CN106362766A)提出了一種CoO納米薄片的制備方法，常溫下將乙酰丙酮鉆和乙二醇、去離子水混合，攪拌后進行水熱反應，然后冷卻至室溫后，清洗，接著真空干燥過夜得到具有二維晶體結構的CoO薄片，但是該方法水熱反應時間較長，反應溫度較高。

發明內容

本發明的目的提供一種片狀氧化亞銅/氧化亞鈷納米復合材料的制備方法，本發明合成方法簡單、條件溫和，合成出的氧化亞銅/氧化亞鈷為片狀，具有分散均勻、形貌規整等優點。

本申請發明人發現將Cu₂O和CoO復合成Cu₂O-CoO復合物用于催化反應，可以產生協同催化效應，增強反應活性，因此研發一種制備過程簡便、成本低廉、產品性能優良的能夠應用于工業化生產Cu₂O-CoO復合物的方法是本發明致力解決的問題。

為解決上述的技術問題，本發明采用如下的技術方案：一種氧化亞銅/氧化亞鈷納米復合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)、將可溶性鈷鹽、銅鹽溶于超純水中，配置成混合鹽溶液A；

(2)、將表面活性劑溶于超純水后，加入具有雙功能的酒石酸鹽作為制備過程的絡合劑和還原劑配置成為B溶液；

(3)、將B溶液緩慢加至A溶液混合形成C溶液，攪拌0～1h；

(4)、緩慢向C溶液滴加堿溶液，繼續攪拌0～1h；

(5)、再轉移至反應釜，120～180℃反應2～24h，過濾洗滌，收集產品，在真空烘箱40～80℃下烘干；