[發明專利]氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202010167308.0
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111304772A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 劉蓉;龔劍兵;張國偉;張偉;張廣宇;高強
• 申請（專利權）人: 江蘇文鳳化纖集團有限公司;南通大學
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/10
• 代理公司: 北京馳納智財知識產權代理事務所(普通合伙) 11367
• 代理人: 蔣路帆

1.氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，所述納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維包括聚酰胺基體，所述的聚酰胺基體中分散有改性二氧化鈦抗菌粉體，其特征在于：所述氨基改性納米二氧化鈦負載抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法包括以下步驟：

S11、以鈦醇鹽為前驅體，無水乙醇為溶劑，冰醋酸為pH調節劑，加入0.5-3％還原性多糖，在反應容器中制備pH值為2-3的二氧化鈦溶膠；將質量濃度為1％-15％的陽離子氨基化合物的乙醇溶液加入到二氧化鈦溶膠中，陽離子氨基化合物的乙醇溶液與鈦醇鹽的質量比為1:30-1:80；溫度為10-90℃的條件下攪拌1-24h，得到二氧化鈦前驅溶液，攪拌的具體操作為：向反應容器內插入橫向攪拌棒，并以30-45s為一個周期不斷重復向橫向攪拌棒內充入以及吸出氣體的過程；

S12、將二氧化鈦前驅溶液置于反應釜中，溫度為100-300℃的條件下水熱反應1-48h；反應完成后將反應終離心沉淀100-120℃烘干粉體，得到陽離子改性納米二氧化鈦粉體；

S2、將包括上述的改性納米二氧化鈦粉體和聚酰胺反應單體的原料加入到聚酰胺反應器中進行原位聚合制備介納米二氧化鈦抗老化復合材料，干燥，最后經熔融紡絲法紡制成氨基改性納米二氧化鈦負載抗菌抗老化聚酰胺纖維。

2.根據權利要求1所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述陽離子改性二氧化鈦粉體的尺寸大小為10-200nm，所述陽離子改性二氧化鈦粉體與聚酰胺基體的質量比為1:100-300。

3.根據權利要求2所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述聚酰胺基體為聚己內酰胺、聚己二酸己二胺、聚十一內酰胺、聚十二內酰胺、聚癸二酰己二胺、聚十二烷二甲酰己二胺、聚癸二酰癸二胺中的一種。

4.根據權利要求1所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述陽離子氨基化合物的制備方法包括以下步驟：以多胺基單體、酸酐為原料，加入醇胺后制備獲得；所述醇胺包括二乙醇胺、三乙醇胺和二異丙醇胺中的一種。

5.根據權利要求1所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述還原性多糖為電負性的淀粉、葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖。

6.根據權利要求1所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述的鈦醇鹽為鈦酸四丁脂或鈦酸四異丙基脂中的一種。

7.根據權利要求1所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述原位聚合的反應過程為220-240℃、0.5Mpa下開環1-3h，在250-280℃縮聚反應3-6h；

所述原位聚合的反應過程還可以為在50-90℃下成鹽，在230-270℃、1.70Mpa氮氣保護下反應2-6h。

8.根據權利要求1所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述橫向攪拌棒包括(1)，所述(1)外端呈周向均勻固定連接有多個(2)，所述(1)外端開鑿有多個(3)，多個所述(3)分別與(2)相匹配。

9.根據權利要求8所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述(2)為彈性材質，且(2)為呈上下彎折的扁帶狀結構。

10.根據權利要求9所述的氨基化納米二氧化鈦抗菌抗老化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述(2)表面附著有(4)，所述(4)表面為凹凸不平的粗糙結構。