[發明專利]一種三氯蔗糖生產中三氯乙烷水分的去除方法

在審

• 申請號: 202010167230.2
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111205164A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 戴燕斌;陸夏蓮;陳建峰;施俊;陳子昂
• 申請（專利權）人: 福建科宏生物工程股份有限公司
• 主分類號: C07C19/05
• 分類號: C07C19/05;C07C17/38;C07C17/392;C07H5/02;C07H1/00
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

本發明公開了一種三氯蔗糖生產中三氯乙烷水分的去除方法，首先將氯代反應后回收的三氯乙烷與水的混合液放置在分層設備中進行靜置分層以去除大部分水，而得到含水三氯乙烷溶劑；然后將所述含水三氯乙烷溶劑放入冷卻降溫罐中，冷凍降溫至含水三氯乙烷溶劑中的水分結冰而得到冰渣；將所述冰渣通過分離去除，即得到可直接回用于下批次氯代反應的三氯乙烷產品。本發明工藝、設備簡單，操作便捷，能夠快速有效去除三氯乙烷中水分的同時，又能夠將回用至后續氯代反應的原料三氯乙烷降溫，加快了生產效率，節約了成本；而且回收效率高，能耗低，有利于保護環境。

技術領域

本發明涉及三氯蔗糖生產技術領域，尤其涉及一種三氯蔗糖生產過程中所用溶劑三氯乙烷去除水分的方法。

背景技術

目前，三氯蔗糖應用廣泛，競爭激烈，如何不斷提高品質、降低生產成本已成為各大企業需要嚴格把關的因素。在三氯蔗糖生產過程中，影響生產成本的因素主要有生產設備、原料使用、水電使用以及溶劑損耗等因素，因此，在生產過程中如何控制好溶劑的損耗以及處理時的能耗成本至關重要。

三氯乙烷作為三氯蔗糖生產過程中氯代反應時的重要溶劑，需要重復回收利用。回收后，由于三氯乙烷中含有水分，如何去除三氯乙烷中的水分對后續氯代反應至關重要；并且，有效地去除三氯乙烷中的水分又能夠加快氯代反應降溫，有助于降低成本消耗，加快生產效率。現有的三氯乙烷常用帶水方法主要有無水氯化鈣脫水和蒸餾帶水。采用無水氯化鈣脫水的方法，氯化鈣可烘干重復使用，但存在以下問題：脫水過程繁瑣，氯化鈣通過高溫烘干循環使用，需要消耗大量的能耗，帶水效果不明顯，可能會產生固廢，氯化鈣可能會有三氯乙烷殘留，高溫烘干會對環境造成影響。采用蒸餾帶水的方法，存在以下問題:蒸餾帶水處理量大，蒸餾設備復雜，蒸餾過程中能耗大。以上兩種方法，不僅三氯乙烷去除水分難度大，而且需要將三氯乙烷冷卻降溫才可重新用于生產，增加了后續降溫的時間及能耗，也嚴重影響了后續氯代的生產效率。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種三氯蔗糖生產中三氯乙烷水分的去除方法，通過低溫冷凍去除冰渣，以快捷高效地去除三氯乙烷中的水分，同時無需對后續氯代反應的原料三氯乙烷進行降溫，從而實現節約成本和提高生產效率的目的。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供的一種三氯蔗糖生產中三氯乙烷水分的去除方法，包括以下步驟：

(1)將氯代反應后回收的三氯乙烷與水的混合液放置在分層設備中進行靜置分層以去除大部分水，而得到含水三氯乙烷溶劑；

(2)將所述含水三氯乙烷溶劑放入冷卻降溫罐中，冷凍降溫至含水三氯乙烷溶劑中的水分結冰而得到冰渣；

(3)將所述冰渣通過分離去除，即得到可直接回用于下批次氯代反應的三氯乙烷產品。

進一步地，本發明所述步驟(1)得到的含水三氯乙烷溶劑的水分含量為0.2～2％；所述步驟(2)中降溫至0～-35℃；冷凍時間≥1h。

進一步地，本發明所述步驟(3)中采用靜置分層、離心、過濾方式進行分離去除冰渣；三氯乙烷產品的水分含量≤0.2％。

本發明具有以下有益效果：

(1)本發明工藝、設備簡單，操作便捷，能夠快速有效去除三氯乙烷中水分的同時，又能夠將回用至后續氯代反應的原料三氯乙烷降溫，加快了生產效率，節約了成本。和現有技術相比，本發明無需使用無水氯化鈣脫水，也節省了后續氯化鈣處理成本；無需使用復雜的蒸餾設備及能耗大的蒸餾帶水。本發明通過直接冷凍降溫，節省了氯化鈣脫水和蒸餾帶水對合格三氯乙烷產品進行冷卻的時間和能耗，大大加快了后續氯代反應的生產效率。

(2)本發明三氯乙烷回收效率高，能耗低，有利于保護環境，回收處理后的三氯乙烷產品回用于下批次氯代反應，三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉化率≥49％。