[發明專利]一種無機鈣鈦礦晶體制備方法及其產品

在審

• 申請號: 202010167007.8
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111321467A
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發明（設計）人: 劉江;廖成
• 申請（專利權）人: 中物院成都科學技術發展中心
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B7/06
• 代理公司: 四川力久律師事務所 51221
• 代理人: 張迪

1.一種無機鈣鈦礦晶體制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將裝有鈣鈦礦前驅體溶液（102）的反應容器（103）置于溫度為30℃～80℃恒溫裝置中，向反應容器（103）中持續通入氮氣或惰性氣體，氮氣或惰性氣體流量為0.2L/min～5L/min，等待晶體析出并逐步長大直至晶體無變化；

步驟2、將步驟1得到的晶體從溶液中取出，清洗、干燥，得到無機鈣鈦礦晶體；

其中，鈣鈦礦前驅體溶液（102）是由鹵化銫CsX、鹵化鉛PbX₂和極性有機溶劑制備而成的；

所述鹵化銫和鹵化鉛的鹵元素X為Br或I；

所述鈣鈦礦前驅體溶液（102）中鹵化銫的摩爾濃度為0.2 mol/L～0.6 mol/L；所述鈣鈦礦前驅體溶液（102）鹵化鉛的摩爾濃度為0.2 mol/L～0.6 mol/L。

2.根據權利要求1所述的無機鈣鈦礦晶體制備方法，其特征在于，步驟1中，所述鈣鈦礦前驅體溶液通過以下方法配制得到：將鹵化銫CsX、鹵化鉛PbX₂和極性有機溶劑混合，利用超聲或振動的方法加快溶質溶解，獲得鈣鈦礦前驅體溶液（102）。

3.根據權利要求1所述的無機鈣鈦礦晶體制備方法，其特征在于，所述前驅體溶液中銫離子和鉛離子的摩爾比為1:0.9～1.5。

4.根據權利要求1所述的無機鈣鈦礦晶體制備方法，其特征在于，所述極性有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、1-甲基-2-吡咯烷酮、丁內酯種的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的無機鈣鈦礦晶體制備方法，其特征在于，所述鈣鈦礦前驅體溶液（102）中鹵化銫的摩爾濃度為0.4~0.6 mol/L；所述鈣鈦礦前驅體溶液（102）中鹵化鉛的摩爾濃度為0.4~0.6 mol/L。

6.根據權利要求1所述的無機鈣鈦礦晶體制備方法，其特征在于，所述氮氣或惰性氣體流量為0.8L/min~2 L/min。

7.根據權利要求1所述的無機鈣鈦礦晶體制備方法，其特征在于，步驟1中，置于溫度為30℃-50℃恒溫裝置中。

8.如權利要求1-7任意一項所述的無機鈣鈦礦晶體制備方法制備得到的無機鈣鈦礦晶體。

9.根據權利要求8所述的無機鈣鈦礦晶體，其特征在于，所述無機鈣鈦礦晶體的分子式為CsPb(I_xBr_1-x)₃，其中0≤x＜0.7。

10.如權利要求8所述的無機鈣鈦礦晶體在制造X射線探測器中的應用。