[發明專利]一種脫炭過濾裝置及制備鹽酸氨酮戊酸的方法

有效

• 申請號: 202010166875.4
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111249801B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 袁相富;胡志奇;張崇東
• 申請（專利權）人: 上海萬巷制藥有限公司
• 主分類號: B01D36/02
• 分類號: B01D36/02;B01D15/00;C07C227/18;C07C229/22
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 謝緒寧;薛赟

1.一種脫炭過濾裝置，包括機架（1）和安裝在機架（1）上上端開口且內部中空的殼體（2），所述開口處可拆卸連接有蓋體（3），所述殼體（2）從下往上依次設有進料口（5）和出料口（6），其特征在于，

所述殼體（2）內轉動連接有一水平設置的過濾板（7），所述過濾板（7）與進料口（5）之間具有過濾空腔（8），所述過濾板（7）在遠離所述過濾空腔（8）的一側上連通有一個中心管（9），所述中心管（9）上沿其周向方向連通有多根濾芯一（10），過濾板（7）上與中心管（9）相對應的位置處開設有多個過濾孔；所述殼體（2）在靠近蓋體（3）的一側的內壁上設有支架（11），所述支架（11）中心設有供所述中心管（9）穿設的卡接環（12），所述卡接環（12）與中心管轉動連接；

所述支架（11）上安裝有電機（13），電機（13）的輸出軸與中心管（9）的中軸線在同一水平線上；所述殼體（2）在遠離支架（11）的一側上設有與所述中心管（9）軸承連接的擋板（14），所述擋板（14）的邊緣固設在殼體（2）的內壁上；所述蓋體（3）上設有排氣管一（15），所述擋板（14）上設有與所述排氣管一（15）相連通的排氣管二（16），排氣管一（15）和排氣管二（16）插接設置；

所述殼體（2）內設有多根濾芯二（17），所述濾芯二（17）沿所述殼體（2）的長度方向設置，所述濾芯二（17）的下端設有一總管（18），并且每根所述濾芯二（17）均與所述總管（18）連通設置，所述總管（18）的一端密封設置，總管（18）的另一端連接于出料口（6）；

所述脫炭過濾裝置制備鹽酸氨酮戊酸的方法，包括如下操作步驟：

步驟一、將5-鄰苯二甲酰亞胺乙酰丙酸加入到鹽酸溶液中，回流4-8小時，稍冷，加入活性炭，80-90℃脫色，冷卻5-15℃，過濾；濃縮濾液，冷卻5-15℃，析出結晶，過濾，濾餅真空干燥，即得粗品；

步驟二、精加工：粗品用丙酮/水重結晶，得鹽酸氨酮戊酸精品，鹽酸氨酮戊酸的純度大于98%；

步驟一中在加入濃縮濾液前的所述過濾為脫炭過濾，其具體方法是:首先待過濾的活性炭和反應液的混合溶液，從進料口（5）進入到殼體（2）內的過濾空腔（8）內，此時在過濾板（7）的作用下，活性炭等雜質會被截留在過濾空腔（8）內，而濾液則會經由過濾孔進入到中心管（9）內，接著再有濾芯一（10）進行初步的過濾，接著位于初步過濾后的液體會進入到殼體（2）內腔，然后在上一步反應釜排液過程中產生的過濾壓力的作用下，殼體（2）內腔中的液體會進入到濾芯二（17）中，接著流入到總管（18）匯合，再由總管（18）經由出料口（6）排出。

2.根據權利要求1所述的一種脫炭過濾裝置，其特征在于，所述蓋體（3）上設有豎直設置的螺桿（19），所述殼體（2）的外壁上固設有一個L型的導桿（20），所述導桿（20）包括豎直部（21）和水平部（22），所述螺桿（19）的一端固設在蓋體（3）中心部位，螺桿（19）的中心部位螺紋連接在導桿（20）的水平部（22）上，螺桿（19）的另一端穿過所述導桿（20）并設有手輪（23）。

3.根據權利要求1所述的一種脫炭過濾裝置，其特征在于，所述蓋體（3）上設有清洗水接口（24），蓋體（3）的內壁上設有與所述清洗水接口（24）相連通的清洗裝置。

4.根據權利要求1所述的一種脫炭過濾裝置，其特征在于，在步驟一中，濾餅在0.8-1.0MPa的真空度下真空干燥4-5小時。

5.根據權利要求4所述的一種脫炭過濾裝置，其特征在于，在步驟一中，鹽酸溶液的濃度為（5-8）mol/L。

6.根據權利要求5所述的一種脫炭過濾裝置，其特征在于，在步驟一中，5-鄰苯二甲酰亞胺乙酰丙酸與鹽酸溶液之間的摩爾比為1：（2-4）。

7.根據權利要求1所述的一種脫炭過濾裝置，其特征在于，在步驟二中，精加工的具體操作步驟為：加入與粗品投料量等量的水溶解粗品，過濾，加入丙酮，冷卻至室溫，置于4-8℃，3-4小時后將固液混合物過濾，所得晶體真空干燥14-15小時，即得精品。