[發(fā)明專利]一種碳化硅陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010166730.4
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111364125B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設計）人: 王袁杰;裴學良;何流;黃慶
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D10/02;D01D5/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠午

1.一種碳化硅陶瓷纖維的制備方法，包括：

(1)將含不飽和雙鍵的聚碳硅烷與自由基引發(fā)劑溶解于有機溶劑中，得到紡絲溶液；

(2)將步驟(1)得到的紡絲溶液進行靜電紡絲得到聚碳硅烷原纖維；

(3)將步驟(2)得到的聚碳硅烷原纖維進行不熔化處理，得到聚碳硅烷纖維；

(4)在惰性氣體保護下，將步驟(3)得到的聚碳硅烷纖維進行熱解后得到碳化硅陶瓷纖維；

步驟(1)中，所述的含不飽和雙鍵的聚碳硅烷的結(jié)構(gòu)中包含式(1)所示的任意一種結(jié)構(gòu)單元和式(2)所示的任意一種結(jié)構(gòu)單元：

其中，R₁、R₂、R₃和R₄各自獨立地為H、C₁－C₆的烷基和C₁－C₆的亞烷基中的一種；R₅為C₀－C₆的亞烷基；R₆為中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的紡絲溶液中含不飽和雙鍵的聚碳硅烷的濃度為0.2～2g/mL；所述的含不飽和雙鍵的聚碳硅烷與自由基引發(fā)劑的質(zhì)量比為1：0.02～0.1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述的式(2)結(jié)構(gòu)單元中的R₆在含不飽和雙鍵的聚碳硅烷中的含量為3～12wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的有機溶劑為質(zhì)量比為1:0.3～3的甲苯與丙酮的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的自由基引發(fā)劑為光引發(fā)劑，所述的光引發(fā)劑為光引發(fā)劑1173、光引發(fā)劑184、光引發(fā)劑MBF和光引發(fā)劑TPO-L中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述的自由基引發(fā)劑為光引發(fā)劑時，步驟(3)中不熔化處理為在靜電紡絲過程中用紫外光源對紡絲噴頭噴出的聚碳硅烷原纖維溶液或?qū)κ占降木厶脊柰樵w維進行照射，實現(xiàn)聚碳硅烷原纖維的不熔化處理。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的自由基引發(fā)劑為熱引發(fā)劑，所述的熱引發(fā)劑為過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化氫和過氧化環(huán)己酮中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述的自由基引發(fā)劑為熱引發(fā)劑時，步驟(3)中不熔化處理為在惰性氣體的保護下，對收集到的聚碳硅烷原纖維加熱，實現(xiàn)聚碳硅烷原纖維的不熔化處理。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的熱解的加熱速率為1～10℃/min；所述的熱解的溫度為1000～1800℃；所述的熱解的時間為1～2h。