[發明專利]一種α-羥基酸酯類化合物的制備方法在審
| 申請號: | 202010166491.2 | 申請日: | 2020-03-11 |
| 公開(公告)號: | CN111269158A | 公開(公告)日: | 2020-06-12 |
| 發明(設計)人: | 徐楊;于新民;李旭 | 申請(專利權)人: | 西安玄德醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C319/20 | 分類號: | C07C319/20;C07C323/52;C07D319/12;C07C67/03;C07C69/675;C07C69/732;C07C69/708 |
| 代理公司: | 成都市鼎宏恒業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51248 | 代理人: | 張勛 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 酸酯類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,包括:
將α-羥基酸類化合物進行二聚反應,得到二聚物中間體;
將所述二聚物中間體與烷基醇在酸催化劑的作用下進行解聚酯化反應,得到所述α-羥基酸酯類化合物;
其中,所述α-羥基酸類化合物的結構式為所述二聚物中間體的結構式為所述α-羥基酸酯類化合物的結構式為
式中,R1選自C1~C6烷基或C1~C6取代烷基,R2選自C1~C6烷基或C1~C6取代烷基。
2.根據權利要求1所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,C1~C6取代烷基包括經過烷硫基、烷氧基、鹵素和芳基中任一種所取代的C1~C6烷基。
3.根據權利要求1或2所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,所述酸催化劑包括磷酸、硫酸、鹽酸、對甲苯磺酸和酸性離子交換樹脂中的至少一種。
4.根據權利要求3所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,所述二聚反應是在所述酸催化劑的作用下進行的,其中,所述α-羥基酸類化合物與所述酸催化劑的摩爾比為1:0.01~1,優選地,所述α-羥基酸類化合物與所述酸催化劑的摩爾比為1:0.01~0.5。
5.根據權利要求1或2所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,所述二聚反應是在水和有機溶劑組成的混合溶劑中進行的,所述有機溶劑包括甲苯、正庚烷、二氯乙烷等常見的能與水共沸的有機溶劑中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,所述烷基醇包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、正庚醇、異丙醇、異丁醇、乙二醇和甘油中的任一種。
7.根據權利要求6所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,所述二聚物中間體與所述烷基醇的摩爾比為1:0.1~20,優選地,所述二聚物中間體與所述烷基醇的摩爾比為1:1~10。
8.根據權利要求6所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,在所述解聚酯化反應中,所述二聚物中間體與所述酸催化劑的摩爾比為1:0.001~0.5優選地,所述α-羥基酸類化合物與所述酸催化劑的摩爾比為1:0.01~0.2。
9.根據權利要求1所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,所述解聚酯化反應結束后,濃縮回收所述烷基醇,再通過減壓蒸餾得到所述α-羥基酸酯類化合物。
10.根據權利要求9所述的α-羥基酸酯類化合物的制備方法,其特征在于,所述解聚酯化反應結束,濃縮回收所述烷基醇后,加入縛酸劑調節pH值5~9,再進行蒸餾;優選地,所述縛酸劑包括氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、醋酸鈉和三乙胺中的至少一種。
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