[發明專利]特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置及其方法

在審

• 申請號: 202010166216.0
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111239317A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 朱顏;王陸平;王仕華;孫建
• 申請（專利權）人: 全椒南大光電材料有限公司;江蘇南大光電材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/32
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 王玉國

本發明涉及特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置及方法，包括依次串接的高壓減壓調控單元、減壓進樣單元、高真空調壓單元，高壓減壓調控單元包含減壓閥以及與其串接的壓力控制器，減壓閥的進口連接至樣品瓶，壓力控制器的出口與減壓進樣單元串接；高真空調壓單元包含以并聯方式設置的調壓部件一、調壓部件二，調壓部件一和調壓部件二的進口分別與減壓進樣單元的出口連接，調壓部件一的出口與四級桿質譜儀串接，四級桿質譜儀連接質譜工作高真空系統；質譜工作高真空系統包含分子泵以及與其串接的前級泵，分子泵的進口與四級桿質譜儀串接；調壓部件二的出口與前級泵連接。可針對磷烷砷烷等劇毒氣體中1～200amu雜質進行全譜分析檢測。

技術領域

本發明涉及一種雜質的質譜檢測分析裝置，尤其涉及一種磷烷砷烷特種氣體中鍺烷等雜質的質譜檢測分析裝置及其方法。

背景技術

高純磷烷砷烷等特種氣體分析檢測領域，基于TCD(熱導檢測器)、FID(氫火焰離子化檢測器)、DID(氦離子化檢測器)、PDHID(脈沖氦離子化檢測器)等構建的色譜分析檢測方法高度依賴于色譜柱的分離性能。這種分析檢測手段針對特定雜質采取針對性分離檢測，目前對于常規組分如氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等雜質均能有效分離和檢測，但仍不能排除隱含雜質存在的風險(如基體成分導致的色譜柱分離困難)等。如砷烷磷烷中羰基硫的分離檢測，磷烷中鍺烷的分離檢測，由于非理想的色譜流出，復雜的基體效應嚴重限制了上述檢測器的可行性。

另一方面，在高純磷烷砷烷產品開發過程中，鍺烷作為深能級雜質對于激光器件載流子遷移率影響顯著，嚴重影響器件量子效率和功耗。故磷烷砷烷中鍺烷的檢測分析是特種氣體滿足高端應用的關鍵。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置及其方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：

特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置，特點是：包括依次串接的高壓減壓調控單元、減壓進樣單元、高真空調壓單元，所述高壓減壓調控單元包含減壓閥以及與其串接的壓力控制器，減壓閥的進口連接至樣品瓶，壓力控制器的出口與減壓進樣單元串接；

所述高真空調壓單元包含以并聯方式設置的調壓部件一、調壓部件二，調壓部件一和調壓部件二的進口分別與減壓進樣單元的出口連接，調壓部件一的出口與四級桿質譜儀串接，四級桿質譜儀連接質譜工作高真空系統；

所述質譜工作高真空系統包含分子泵以及與其串接的前級泵，分子泵的進口與四級桿質譜儀串接；

所述調壓部件二的出口與前級泵連接。

進一步地，上述的特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置，其中，四級桿質譜儀上連接有用于實時顯示四級桿質譜儀真空度的真空計。

進一步地，上述的特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置，其中，所述四級桿質譜儀為三重過濾四級桿質譜儀。

進一步地，上述的特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置，其中，所述減壓進樣單元為毛細管或色譜柱。

進一步地，上述的特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置，其中，所述毛細管的外徑為1/16inch，長度為1～1.5米。

進一步地，上述的特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置，其中，所述色譜柱為1/8inch或1/16inch的填充柱，或者，為1/32inch或1/16inch的毛細柱。

進一步地，上述的特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置，其中，所述調壓部件一和調壓部件二為針閥或者限流孔結構。

進一步地，上述的特種氣體中雜質的質譜檢測分析裝置，其中，限流孔結構的限流孔徑為200nm～50nm。