[發明專利]微納尺度樣品真空存儲裝置

有效

• 申請號: 202010166086.0
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111307847B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 唐旭;劉程鵬;鄧青松
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/2251;H01J37/26;H01J37/20
• 代理公司: 北京瀚仁知識產權代理事務所(普通合伙) 11482
• 代理人: 宋寶庫;白改芳

本發明涉及微納尺度樣品的保存領域，具體提供一種微納尺度樣品真空存儲裝置，所述裝置包括：至少一個能夠形成真空環境的存儲工位；微納尺度樣品搭載組件，其包括桿體以及分別設置于所述桿體的第一端和第二端的封堵部分和搭載部分，所述微納尺度樣品搭載組件能夠沿從所述封堵部分到所述搭載部分的方向伸入所述存儲工位，并且在完全伸入的狀態下，所述封堵部分和所述存儲工位密封連接；其中，所述搭載部分包括基體，所述基體上設置有樣品安置單元，所述安置單元包括多個安置位，每個所述安置位能夠將至少一個微納尺度樣品保持于其中。通過這樣的設置，可以謀求一次性保存更多的微納尺度樣品的技術效果。

技術領域

本發明涉及微納尺度樣品的保存領域，尤其涉及一種微納尺度樣品真空存儲裝置。

背景技術

透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope，簡稱TEM)被用作實現對樣品的形貌、成分和結構分析，由于其具有的優異的空間分辨率的優點，被廣泛應用于材料科學、地球科學、生物科學等領域以及涉及金屬、合金和半導體等的相關研究中。三維原子探針顯微鏡(3-Dimension Atom Probe Microscope，簡稱3D-APM)是一種用于實現亞納米尺度、樣品原子3D成像的技術，該技術的工作原理為：在針尖狀的樣品加載高壓電場，并將樣品的尖端通過UV激光加熱，在蒸發時，原子電離然后被電場加速至一個位置從而撞擊靈敏探測器的探頭，結合離子撞擊探頭的順序和靈敏探測器的x-y坐標，重構出樣品中原子的初始狀態。當前，隨著納米科學的發展，出現了這樣的技術：綜合利用上述的TEM和3D-APM技術對樣品進行分析，具體地：首先對樣品進行TEM的微區成分和結構分析，在此基礎上對樣品進行3D-APM的實驗表征，由于這樣的技術能夠實現對樣品的形貌-成分-結構-原子狀態等全方位的表征，因此已經成為重要的用作物質微區原位分析的技術手段。

TEM是通過電子束穿透樣品的方式來獲取樣品內部結構信息，因而對樣品的要求極高。如通常樣品的厚度不能超過100nm，如果需要進行樣品的原子像觀察，則要求更薄，如厚度小于50nm。目前通常采用如下兩種技術獲取TEM樣品：1)使用常規的離子減薄法和電解雙噴法能夠制備出這樣的TEM樣品：直徑≤3mm、厚度≤100nm；2)使用先進的聚焦離子束技術(Focused Ion beam，簡稱FIB)能夠制備出這樣的TEM薄片樣品：長、寬、厚通常約為10μm×5μm×0.1μm，然后粘接在直徑為3mm、厚度約30μm的半月牙狀的TEM金屬載網上進行TEM實驗。

3D-APM要求樣品必須是一個極小的針尖狀，其樣品制備是利用聚焦離子束技術進行環形切割和減薄的方法。通常，制備好的針尖狀樣品尺寸為尖端直徑約40nm、針尖半高寬處直徑約130nm，然后將其粘接在3D-APM樣品臺的硅柱上進行3D-APM實驗，或者粘接在半月牙的TEM金屬載網上，依次進行TEM實驗和3D-APM實驗。

為了獲取到高質量數據的以保證實驗結果的準確性，需要保證樣品的完好性。根據前述的描述可知，無論是TEM樣品，還是3D-APM樣品，樣品的尺寸都在微-納米尺度，更多是在納米尺度。樣品具有脆弱且比表面積大的特點，因此極易在空氣中發生氧化從而改變本征樣品狀態，此外還可能與空氣中的物質作用形成碳氫污染物和非晶層結構。由于在實際實驗中，待樣品制備完成后，后續系列的實驗(TEM和3D-APM)都需預約和等待，并不能立即通過轉移而快速開展實驗，此外，初步的實驗完成后，可能仍需要對樣品重復觀察和補充實驗數據，在此過程樣品都需要保持最初的新鮮狀態，避免氧化和污染。如目前普遍采用真空存儲的方式保證樣品與剛初制出時的無差異性。目前有這樣的處理方式：通過第三方真空媒介將待實驗的樣品轉移到TEM的真空腔室中進行實驗，以此來避免樣品由于暴露在空氣中而導致的氧化和污染等現象。不過，這樣的處理方式存在如下缺點：1)由于真空轉移一次只能轉移一個樣品到檢測設備來實驗，處理規模有限；2)不同的設備之間精密配合成本極高；3)目前并沒有標準的針對TEM樣品和3D-APM樣品轉移的精密裝置，因此樣品極有可能因為不合適的轉移方式在轉移過程中出現比氧化和污染更嚴重的問題，如由于樣品在轉移期間發生掉落而被損壞等。