[發明專利]一種酸水解液脫毒及制備纖維素乙醇的方法

在審

• 申請號: 202010165885.6
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111269947A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 王曉峰;楊曉敏;朱燕超;田玉美;王子忱
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C12P7/10
• 分類號: C12P7/10;C01B32/324
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所(普通合伙) 22206
• 代理人: 李曉莉

1.一種酸水解液脫毒及制備纖維素乙醇的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一、預處理：

將生物質干燥、粉碎至15mm～25mm，過篩分離粉塵雜質，制備含水10wt％～15wt％的生物質粉；

步驟二、濃酸水解：

①按照濃度為98wt％的濃硫酸與生物質粉的投料質量比為(1～3)：1，根據生物質粉的含水量，調整反應體系的酸濃度為72wt％～75wt％，水解溫度為45℃～80℃，分批加入酸和生物質粉，水解5min～20min，制備濃酸水解液，所述酸為硫酸或含膠體炭硫酸；

②按照體積比為(2～5)：1，將無水乙醇加入到①中制備的濃酸水解液，攪拌30min～60min，溶解酸和含抑制劑水解有機物，析出糖、木質素和膠體炭，過濾，分離出醇酸和含抑制劑有機物溶液，得到固相糖、木質素和膠體炭，用等體積的無水乙醇浸漬、抽濾3次，提取殘存的酸和抑制劑，凈化固相糖、木質素和膠體炭；

③將②中醇酸和含抑制劑有機物溶液經減壓蒸餾回收醇，經過處理后循環利用；剩余酸和含抑制劑水解有機物，有機物含量小于5wt％時，直接返回①循環利用，大于5wt％時，進入④水解炭化；

④加水將剩余酸和含抑制劑水解有機物中的酸濃度稀釋至50wt％～75wt％，升溫50℃～100℃脫水炭化，含抑制劑有機物轉化為膠體炭，調整酸濃度為72wt％～75wt％含膠體炭硫酸，返回①水解工序循環利用；

⑤按照固液比1:(2～5)，將去離子水加入到②中的固相糖、木質素和膠體炭中，調節體系硫酸濃度為0.5wt％～1.5wt％，升高溫度為100℃，水解60min～120min，降溫，過濾分離出混合單糖溶液；濾餅木質素和膠體炭用等重量的去離子水浸漬、抽濾2次，回收殘存的糖，溶解殘糖的溶液用于溶解②中的固相糖、木質素和膠體炭中的糖；

步驟三、發酵制乙醇：

①將步驟二⑤中制備的混合單糖溶液轉移到中和釜，用濃度為10wt％Ca(OH)2溶液中和至pH值為4～8，加入活性炭，加熱蒸餾0～60min，降溫，過濾排出CaSO4沉淀和活性炭，制備凈化混合單糖溶液；

②按照葡萄糖和酵母的質量比為10:1，將①中凈化混合單糖溶液轉移到發酵罐，加入酵母菌，在溫度為30℃～40℃的條件下發酵2160min～3600min，過濾分離酵母菌，溶液蒸餾制備濃度為30wt％～40wt％的乙醇溶液，剩余五碳糖母液送木糖和阿拉伯糖車間；

③濃度為30wt％～40wt％的乙醇溶液經精餾制備濃度為95wt％的乙醇；

④分子篩吸附脫水制備無水乙醇；

步驟四、膠體炭和木質素制備活性炭：

①將步驟二分離出的濕木質素和膠體炭，用等體積、濃度為10wt％的氯化銨浸漬480min，過濾、干燥，加入到炭化爐中，加熱至200℃反應30min，再升溫至500℃～600℃，炭化60min，降溫為25℃～50℃，轉移到氧化爐中；

②將臭氧和壓縮空氣按照臭氧濃度為20mg/L～30mg/L混合，混合氣體經干燥器干燥，再經流量計進入氧化爐混合氣體流量為20m³/h～120m³/h，在溫度為25℃～50℃與炭化木質素反應10min～60min，出料，包裝。

2.根據權利1要所述的一種酸水解液脫毒及制備纖維素乙醇的方法，其特征在于：所述生物質包括玉米秸稈、玉米芯、稻草、麥草及農林業加工廢棄物。

3.根據權利1要所述的一種酸水解液脫毒及制備纖維素乙醇的方法，其特征在于：所述步驟二中的抑制劑包括半纖維素水解產生的糠醛，纖維素水解產生的5-羥甲基糠醛，木質素降解產生的酚、芳香化合物和醛基化合物，木質纖維素水解產物以及甲酸、乙酸和乙酰丙酸。