[發明專利]一種同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法

在審

• 申請號: 202010165459.2
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111208182A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 張妍妍;尹佳琪;孫霞;郭業民
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/416;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法，其特征在于：采用一步還原法同時制得還原氧化石墨烯和二硫化鉬（見附圖），通過涂覆方式修飾在玻碳電極表面，構建電化學傳感器，優化實驗條件，通過加入待測樣品的溶出峰的溶出電位和峰值來定性定量檢測目標離子。

2.根據權利要求1所述的同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述二硫化鉬還原氧化石墨烯（MoS₂-rGO）復合材料的制備方法：二水鉬酸鈉、氧化石墨烯混合超聲30 min，加入硫脲后超聲30 min，使其在體系中分散均勻，在攪拌的條件下油浴加熱160℃ 維持12 h ，將得到的溶液離心后，用超純水離心清洗3次，在60℃ 條件下烘干，配制成濃度為1 mg/ml的溶液。

3.根據權利要求1所述的同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述電化學傳感器的構建過程：將MoS₂-rGO復合物滴加到預處理過的玻碳電極的表面，干燥后再滴加Nafion溶液，待電極表面完全干燥后室溫儲存備用。

4.根據權利要求1所述的同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述電化學傳感器的修飾材料：還原氧化石墨烯的導電性、高比表面積、含氧官能團；二硫化鉬中結構中的硫和高比表面積；Nafion的質子交換能力可以排除其他離子的干擾，特異性吸附重金屬離子，提高富集重金屬離子的速度和能力。

5.根據權利要求1所述的同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述電化學傳感器的檢測條件：對緩沖溶液的pH值和電沉積時間進行優化并選擇最佳沉積電位，比較在不同pH值和電沉積時間下的緩沖溶液中兩種重金屬離子的溶出峰的峰值，在最佳實驗條件下檢測。

6.根據權利要求1所述的同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述電化學傳感器抗干擾能力的檢測：在不同干擾離子存在的條件下測試電化學傳感器的抗干擾能力，判斷土壤中的其他離子是否會影響檢測結果。

7.根據權利要求1所述的同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述電化學傳感器可應用于兩種重金屬的檢測分析，在一個體系中同時檢測鉛鎘兩種重金屬。

8.根據權利要求1所述的同時檢測土壤中鉛鎘重金屬的電化學傳感器的制備方法，其特征在于目標離子的檢測方法：采用方波溶出伏安法在最佳實驗條件下檢測土壤樣品，根據檢測結果中溶出電流峰位置進行分析即可獲知溶液中所含重金屬離子的種類，溶出電流峰的大小與該金屬離子的濃度成正比，據此可獲得重金屬離子濃度信息。