[發明專利]去除高品質表面處理材料中硫酸根的方法

在審

• 申請號: 202010164955.6
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111304703A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 呂文廣;鄭景宜;呂鉑頤;唱祺
• 申請（專利權）人: 呂文廣
• 主分類號: C25D3/12
• 分類號: C25D3/12
• 代理公司: 長春市東師專利事務所 22202
• 代理人: 張鐵生;劉延軍

本發明提供了去除表面處理材料中硫酸根的方法，采用化學沉淀法或吸附法去除表面處理材料溶液中的硫酸根；加入絮凝劑；過濾沉淀和/或離心；所述的絮凝劑為有機高分子絮凝劑、天然有機高分子絮凝劑和微生物絮凝劑；所述的的絮凝劑為聚胺型絮凝劑、季銨型絮凝劑和/或丙烯酰胺的共聚物；去除率為100%，采用ICP發射光譜儀檢測微粒含量小于5ppb，去除硫酸根后對產品及其他指標沒有任何影響。

技術領域

本發明屬化學工業技術領域，具體涉及去除表面處理材料中硫酸根的方法。

背景技術

硫酸根是化工行業中常見的陰離子，它的存在往往給化工生產帶來巨大危害。在電鍍、電鑄等表面處理工藝中，電鍍原材料中硫酸根含量是影響產品質量的重要因素之一。

很多電鍍原料對其硫酸根含量有嚴格的規定。典型的如：氨基磺酸鎳（鈷）、醋酸鎳（鈷）、氯化鎳（鈷）等?，F有除硫酸根的常用方法，大致分為幾大類：冷凍法、化學沉淀法、反滲透法、離子交換法、生物法和吸附法等?；瘜W沉淀法，如鋇鹽沉淀法，是金屬鹽溶液中加入鋇鹽（碳酸鋇、氯化鋇），使硫酸根與鋇生產硫酸鋇沉淀，然后過濾分離；實際操作中卻存在個大問題。由于生成的硫酸鋇沉淀粒度很小，有數百微米、數十微粒、數微米不等的顆粒，通過過濾辦法細小的顆粒難以分離，在產品中造成小顆粒影響電鍍。吸附法，即利用無機離子（鋯、鉿、鈦等）對SO₄^2-具有強烈的親合性，可以選取適當的吸附劑對SO₄^2-進行選擇性脫除的一種新興技術；但是由于吸附了硫酸根后的物質如氫氧化鋯，其粒度細（幾微米）不易過濾，分離不干凈，存在溶液中，影響產品質量。上述方法中多數由于操作成本高，或易于導致二次污染，應用受到限制。

電鍍原料要求純度高，因此，去除微粒的方法主要采用過濾方法，但過濾存在以下問題：（1）精密過濾易堵塞；（2）且過濾效率極低；（3）單純過濾效果不佳，粒度細（幾微米）不易過濾，分離不干凈，存在溶液中，影響產品質量。

近年來，人們發現鋰電池材料中存在鉻（Cr）、錳（Mn）、鐵（Fe）、鎳（Ni）、鈷（Co）、銅（Cu）、鋅（Zn）、銀（Ag）等金屬雜質時，含有金屬微粒（幾微米--幾十微米），電池化成階段的電壓達到這些金屬元素的氧化還原電位后，這些金屬就會先在正極氧化再到負極還原，當負極處的金屬單質累積到一定程度，其沉積金屬堅硬的棱角就會刺穿隔膜，造成電池自放電、電池過充、存貯性能差、影響電池的一致性，甚至引起電池內部短路，引起火災、爆炸。

全球主流方法是鋰電池材料生產過程中除磁性物質的設備（電磁和永磁兩類），其基本原理是：現有的除磁性異物設備主要是電磁除磁設備，通過對磁性體勵磁除磁性異物設備將粉體材料或者液體中的磁性異物吸附，然后對磁性體進行消磁，將磁性異物從磁性體上沖洗排出磁性異物。其缺點在于：1）只能吸附鐵磁性物質，鐵、鎳、鈷及亞磁性物質如：鐵氧體；2）不能吸附抗磁物質、順磁物質和反鐵磁物質，如，鉻、錳、銅、鋅、鋁等金屬；3）設備投資大、運行費用高。也不能完全去除金屬微粒對電池的危害。

絮凝劑，按照其化學成分總體可分為：無機絮凝劑和有機絮凝劑兩類。其中，無機絮凝劑又包括無機凝聚劑和無機高分子絮凝劑；有機絮凝劑又包括合成有機高分子絮凝劑、天然有機高分子絮凝劑和微生物絮凝劑。無機絮凝劑主要分為兩大類別：鐵制劑系列和鋁制劑系列，當然也包括其叢生的高聚物系列。包括硫酸鋁、氯化鋁、硫酸鐵、氯化鐵等，其中硫酸鋁最早是由美國開發的，并一直沿用至今。絮凝劑廣泛應用于廢水處理。

發明內容

本發明目的是為了解決在表面處理材料生產過程中采用鋇鹽沉淀法去除硫酸根，生成的硫酸鋇沉淀粒度很小，過濾難，成本高，有殘留影響產品質量的問題，而提供一種成本低、產品純度高的去除表面處理材料中硫酸根的方法。

去表面處理材料中硫酸根的方法，它包括：

1）采用化學沉淀法或吸附法去除表面處理材料溶液中的硫酸根；

2）加入絮凝劑；