[發明專利]一種利用電化學微通道反應裝置連續制備C-3位多氟甲基取代香豆素的方法

有效

• 申請號: 202010164944.8
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111364057B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 楊照;張書睿;方正;王志祥
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C25B3/28
• 分類號: C25B3/28;C25B3/05;C25B3/07;C25B3/11;C25B9/17
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種利用電化學微通道反應裝置連續制備C-3位多氟甲基取代香豆素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將香豆素、氟化試劑與電解質溶于溶劑中，制成均相溶液；

（2）將步驟（1）制得的均相溶液泵入電化學微通道反應裝置中進行電解反應，收集流出液，即為含有C-3位多氟甲基取代香豆素的溶液；

其中，所述的電化學微通道反應裝置為設有電極的微通道反應裝置；

步驟（1）中，所述的氟化試劑為三氟甲基亞磺酸鈉或二氟甲基亞磺酸鈉；

步驟（1）中，所述的電解質為四乙基高氯酸銨、四丁基高氯酸銨、四甲基高氯酸銨、四丁基乙酸銨、四丁基四氟硼酸銨、四丁基溴化銨、四丁基氟化銨和四丁基氯化銨中的任意一種或幾種組合；

步驟（2）中，電解反應的電流強度為2~15 mA；

其中，所述C-3位多氟甲基取代香豆素為式I所示結構中的任意一種；

式 I。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的溶劑為第一溶劑和第二溶劑按照2:1~6:1的體積比混合的混合溶液；

其中，所述的第一溶劑為乙腈；

其中，所述的第二溶劑為水或醇類溶劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，香豆素與氟化試劑的摩爾比為1:1~1:3；香豆素與電解質的摩爾比為1:1~1:3；香豆素的摩爾濃度為0.035~0.05 mmol/mL。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的電化學微通道反應裝置為設有電極的微通道反應裝置，其包括注射泵、微通道反應器、陰極片、陽極片和接收器；其中，微通道反應器的兩側分別設有陰極片和陽極片；注射器、微通道反應器和接收器以串聯的方式連接；所述的連接為管道連接。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的陰極片為鉑鈦合金，所述的陽極片為石墨片或鉑片。