[發明專利]電子級碳酸乙烯酯的純化方法及其純化裝置

有效

• 申請號: 202010164468.X
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111004203B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 燕增偉;吳雷雷;張生安;杜桂強;宋云瑞;郝小軍;張慶博
• 申請（專利權）人: 東營市海科新源化工有限責任公司
• 主分類號: C07D317/38
• 分類號: C07D317/38
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 張潔

1.電子級碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將純度為99.90%~99.98%的碳酸乙烯酯在20~28℃的條件下引晶，當物料溫度降低至31~32℃時結束引晶；

2）引晶結束后升溫至36~37℃后進行恒溫，從升溫到恒溫結束的時間為25~30 min；

3）恒溫結束后降溫結晶，降溫結晶完成后恒溫0.5~3h，得到結晶和未結晶母液，將得到的結晶和未結晶母液分離；

4）將所述步驟3）的結晶采用逐步升溫的方式進行升溫發汗，將得到的發汗液進行下一輪結晶；

5）發汗結束后，升溫使發汗后的結晶熔化，得到純度大于99.995%的第一產品；

6）將所述步驟3）中的未結晶母液進行兩次精餾，得到純度大于99.990%的第二產品。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟3）中降溫結晶的降溫速率為0.25~1.0℃/h，終點溫度為32~34℃，結晶時間為5~20 h。

3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟4）中升溫發汗的升溫速率為3~5℃/h，終點溫度為34~36.5℃。

4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟5）中結晶熔化的溫度為40~50℃。

5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟1）中引晶時的進料速率為1.0 t/h～5.0 t/h。

6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟6）中兩次精餾時的真空度分別為-99.9~-99.0 KPa，溫度分別為140~150℃。

7.權利要求1~6任意一項所述的純化方法的純化裝置，其特征在于，包括降膜結晶器、發汗液罐、母液罐、第一產品罐、第二產品罐、第三精餾塔和第二精餾塔；

所述降膜結晶器通過出料管線分別與發汗液罐、母液罐和第一產品罐的進料口相連；

所述發汗液罐通過循環管線與降膜結晶器的進料口連接；

所述母液罐通過出料管線與第三精餾塔連接；

所述母液罐、第三精餾塔、第二精餾塔和第二產品罐依次連接；

工作時，原料碳酸乙烯酯首先在降膜結晶器引晶和降溫結晶，得到結晶和未結晶碳酸乙烯酯，未結晶碳酸乙烯酯通過出料管線進入母液罐中，母液罐中的未結晶碳酸乙烯酯再依次進入第三精餾塔和第二精餾塔進行精餾進入第二產品罐；結晶在降膜結晶器中進行升溫發汗，得到的發汗液通過出料管線進入發汗液罐，發汗液罐中的發汗液再通過出料管線進入降膜結晶器中；發汗后剩余的結晶熔化，進入第一產品罐。

8.根據權利要求7所述的純化裝置，其特征在于，所述降膜結晶器的內部安裝有結晶管、物料循環泵和冷卻系統。

9.根據權利要求7所述的純化裝置，其特征在于，還包括第一精餾塔，所述第一精餾塔與降膜結晶器連接。