[發明專利]一種高結晶度LSX沸石分子篩的合成方法

在審

• 申請號: 202010164422.8
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111268692A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 仝林昌;向梅;吳澤穎;鄧瑤瑤
• 申請（專利權）人: 常州工學院
• 主分類號: C01B39/22
• 分類號: C01B39/22;B01J29/10
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

本發明公開了一種高結晶度LSX沸石分子篩的合成方法，屬于無機非金屬材料領域。本發明通過在合成LSX沸石的過程中加入NaCl，取代傳統制備方法中使用的NaOH，KOH，降低合成體系堿度，充分利用陰離子的結構導向作用，合成高純度LSX分子篩。本發明利用氯化鈉為鈉源，通過簡單的水熱方法直接合成了含有微孔結構的LSX沸石，合成方法簡單且對設備要求不高，生產沸石分子篩的企業利用現有的設備即可投入生產。此外，本發明的合成方法與常規的沸石合成方法相比，不需要高堿度合成體系以及老化過程，能夠減少對設備的損耗，大大節省合成時間，提高效率。

技術領域

本發明涉及一種高結晶度LSX沸石分子篩的合成方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

開發、設計特制的沸石催化劑一直以來都面臨著雜晶現象和水溶液中穩定性及相應組成、形貌和酸/堿性調節處理的挑戰。經研究發現，不同的陰離子對沸石分子篩的合成有極大影響。例如，有研究發現在制備過程中引入NaCl不僅能有效解決FAU型沸石和LTA型沸石共晶現象的問題，也促進了沸石分子篩形貌和其他物理化學性質的轉變。目前，幾乎所有研究人員在合成FAU型沸石時都以NaOH為鈉源，同時還需要加入以KOH為主的鉀源，合成過程中需要極高的堿度，還需要經過常溫老化，存在設備損耗和工作效率降低等弊端。

X型沸石化學式為Na₉₆(Al₉₆Si₉₆O₃₈₄)·₂₆₄H₂O，其中SiO₂/A1₂O₃的摩爾比為2.2～3.0，而SiO₂/A1₂O₃的摩爾比為2.0～2.2的X型沸石為LSX型沸石。LSX型沸石的晶胞結構是由硅氧四面體和鋁氧四面體通過氧橋相互聯結，形成β籠，六角柱籠，再通過氧橋互相連接，形成具有三維結構的籠。在各種籠間，通過各種各樣多面體形成的孔道相互連接。因為骨架中鋁原子為正三價，因此鋁氧四面體帶有一個負電荷，為保持電中性，鋁氧四面體需要一個鈉離子來平衡電荷。陽離子的數目和位置直接影響到沸石的各種性能，如離子交換和催化性等。且陰離子對分子篩成核有極大影響，不同的陰離子可以在相同配方下合成不同的分子篩。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種高結晶度LSX沸石分子篩的合成方法，本發明通過在合成LSX沸石的過程中加入NaCl，取代傳統制備方法中使用的NaOH，KOH，降低合成體系堿度，充分利用陰離子的結構導向作用，合成高純度LSX分子篩。此外，常規的FAU型沸石合成過程往往需要常溫老化24h甚至更長時間，而在本發明的合成方案中，通過調控反應參數可以不經過老化過程直接合成孔結構、形貌和表面性質得到有效調節的高結晶度LSX沸石。

本發明的第一個目的是提供一種LSX沸石分子篩的合成方法，所述合成方法是以水玻璃為硅源，其中SiO₂濃度為5.40-6.09mol/L，Na₂O濃度為1.6-1.9mol/L；以鋁酸鈉為鋁源，以氯化鈉為鈉源，通過水熱法合成LSX沸石。

在本發明的一種實施方式中，所述LSX沸石分子篩的合成方法具體包括如下步驟：

(1)取一定量的鋁酸鈉溶于水得到溶液A；

(2)取一定量的水玻璃溶于水得到溶液B；

(3)向溶液A中加入NaCl并充分攪拌混合，混合后緩慢滴加溶液B并充分攪拌混合，靜置老化或者不靜置老化，之后將混合物進行水熱反應，于80-120℃下反應6.0-10.0h，反應結束后洗滌、干燥，得到LSX沸石分子篩。

在本發明的一種實施方式中，所述合成方法中水玻璃的組成為Na₂O、SiO₂和H₂O。