[發明專利]一種季銨化聚倍半硅氧烷納米球雜化抗菌材料及其制備方法在審
| 申請號: | 202010164333.3 | 申請日: | 2020-03-11 |
| 公開(公告)號: | CN111328827A | 公開(公告)日: | 2020-06-26 |
| 發明(設計)人: | 郝麗芬;趙澤青;楊嬌嬌;翁星;代佳燁;馬超;高可天 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | A01N55/10 | 分類號: | A01N55/10;A01P1/00;C08G77/26;C08G77/06;C09D5/14 |
| 代理公司: | 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114 | 代理人: | 黃秦芳 |
| 地址: | 710021*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 季銨化聚倍半硅氧烷 納米 球雜化 抗菌材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種季銨化聚倍半硅氧烷納米球雜化抗菌材料的制備方法,其特征在于:
包括如下步驟:
步驟一:將環氧基硅烷(KH560)、N,N-二甲基長鏈叔胺和異丙醇依次加入裝有冷凝裝置的三口燒瓶中,環氧基硅烷與N,N-二甲基長鏈叔胺的物質的量之比為1:1-1.2,異丙醇的用量為KH560和N,N-二甲基長鏈叔胺總質量的30%。升溫至70℃,保溫反應3h,反應結束,減壓蒸餾除去異丙醇,得中間體季銨化硅烷單體(QNS);
步驟二:將十二烷基磺酸鈉/脂肪醇聚氧乙烯醚復合乳化劑、酸性催化劑和蒸餾水依次加入裝有冷凝裝置的三口燒瓶中,10-25℃下攪拌2h,然后開始滴加甲基硅烷,滴速為20滴/min,滴畢,再滴加步驟一制得的QNS,滴速為20滴/min,滴加完畢后繼續保溫反應8-12h,最后,經離心分離,洗滌、干燥、研磨,制得季銨化聚倍半硅氧烷納米球雜化抗菌材料(QAPSQ)。
2.根據權利要求1所述季銨化聚倍半硅氧烷納米球雜化抗菌材料的制備方法,其特征在于:步驟一中,N,N-二甲基長鏈叔胺選自N,N-二甲基正辛胺、N,N-二甲基癸胺、N,N-二甲基十一烷基胺或N,N-二甲基十二烷基胺中的一種。
3.根據權利要求2所述季銨化聚倍半硅氧烷納米球雜化抗菌材料的制備方法,其特征在于:步驟二中,甲基硅烷可選自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的一種。
4.根據權利要求1~3中任意一項權利要求所述季銨化聚倍半硅氧烷納米球雜化抗菌材料的制備方法,其特征在于:步驟二中,酸性催化劑選自冰醋酸、濃鹽酸的一種;脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)選自AEO3、AEO9的一種。
5.根據權利要求4所述季銨化聚倍半硅氧烷納米球雜化抗菌材料的制備方法,其特征在于:步驟二中,甲基硅烷單體與QNS單體的物質的量之比為5-10:1,硅烷混合單體與蒸餾水的質量比為0.06-0.14:1;酸催化劑與水的質量比為1︰500-1000,脂肪醇聚氧乙烯醚與十二烷基磺酸鈉(SDS)的質量比為1:1-1.7,復合乳化劑與水的質量比為0.8-1.6:100。
6.根據權利要求1所述制備方法制得的季銨化聚倍半硅氧烷納米球雜化抗菌材料,其特征在于:產物的平均粒徑均介于50-150nm之間,球形度規整,呈單(窄)分散,PDI0.15。
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