[發明專利]一種六元尖晶石型鐵鈷鉻錳鎂鎳系高熵氧化物及其粉體制備方法

有效

• 申請號: 202010163529.0
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111362683B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 梁炳亮;楊書偉;陳衛華;張建軍;何文;歐陽晟;劉長虹;王義良;程培棟;艾云龍
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C04B35/36
• 分類號: C04B35/36;C04B35/626
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 黃文亮

本發明公開了一種六元尖晶石型鐵鈷鉻錳鎂鎳系高熵氧化物及其粉體制備方法，屬于高熵氧化物粉體材料領域。所述高熵氧化物化學式為(FeCoCrMnMgNi)₃O₄，其晶體結構為面心立方結構，空間點群為Fd?3m。本發明的制備工藝步驟為：將Fe₂O₃、Co₂O₃、Cr₂O₃、MnO₂、MgO和NiO粉末按摩爾比1∶1∶1∶2∶1∶1球磨混合，將球磨完的粉體經過干燥、過篩；然后在馬弗爐中煅燒加熱至800～1000℃煅燒時間1～3小時，煅燒后爐冷至室溫，得到單相尖晶石結構的(FeCoCrMnMgNi)₃O₄高熵氧化物粉體材料。本發明中的制備方法具有成本低廉、生產周期短、可工業化生產、操作過程簡單和能耗低等優點，且制得的粉末純度高、粒徑較小且分布均勻，可廣泛應用于超級電容器電極、鋰離子電池電極、電解水制氫等新型能源材料領域。

技術領域

本發明屬于高熵氧化物粉體材料領域，具體涉及一種六元尖晶石型鐵鈷鉻錳鎂鎳系高熵氧化物及其粉體制備方法。

背景技術

高熵陶瓷材料是指由五種及以上的氧化物以等摩爾或近等摩爾構成的多主元固溶體，因其具有較高的構型熵和較大的晶格畸變，顯示出了優異的性能，并受到國內外研究人員的廣泛關注。目前已有報道的高熵陶瓷主要包括高熵氧化物、高熵碳化物、高熵氮化物、高熵硅化物、高熵硼化物和高熵硫化物等六種。高熵氧化物也從最初的巖鹽型氧化物擴展到尖晶石型氧化物、螢石型氧化物和鈣鈦礦型氧化物。高熵氧化物這個概念最早由美國的Rost等人提出，并成功的制備出了巖鹽型結構的高熵氧化物(MgNiCoCuZn)O。近年來，有關尖晶石型高熵氧化物的研究開始受到關注。

DabrowaJ等以等摩爾比的高純NiO、MnO、Fe₂O₃、Co₃O₄(99.7wt％)和Cr₂O₃(99wt％)為原料，采用振動球磨法混合均勻后以200MPa的壓力壓制成圓片，然后在1050℃煅燒20h，最后，將樣品放在鋁板上淬火至室溫以制得單相尖晶石結構的(CoCrFeMnNi)₃O₄高熵氧化物。(J,Stygar M,A,et al.Synthesis and microstructure ofthe(Co,Cr,Fe,Mn,Ni)₃O₄high entropy oxide characterizedby spinel structure[J].Materials Letters,2018,216:32-36.)

汪淵等申請的中國發明專利(專利公布號：CN 110190259A)《一種納米高熵氧化物的制備方法及鋰離子電池負極材料》公開了(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物的制備方法，所采用原料粉末的純度為99.99wt％，采用高能球磨方法的轉速高達1000～2000r/min，煅燒溫度為1000～1100℃、煅燒時間長達20～30小時，最后還需要將(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物乙醇-異丙醇混合溶劑中球磨60～70小時得到納米(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物粉末。