[發(fā)明專利]一種頭孢克洛的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010163311.5
• 申請(qǐng)日: 2020-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111187284A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙俊瑤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 趙俊瑤
• 主分類號(hào): C07D501/59
• 分類號(hào): C07D501/59;C07D501/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種頭孢克洛的制備方法，其特征在于，包括步驟為：

7- 氨基-3-氯代頭孢烷酸(7-ACCA)與四甲基胍在二氯甲烷中在0℃下溶解成鹽，所得溶解液備用；D-苯甘氨酸與三氟乙酸琥珀酰亞胺在三乙胺的二氯甲烷溶液中活化后0℃下滴入7-ACCA的溶解液中，保溫20℃反應(yīng)3h后加酸水解，分液得到頭孢克洛鹽的水溶液，活性炭脫色，用氨水調(diào)節(jié)PH至有固體析出，0℃養(yǎng)晶2h過(guò)濾，干燥得到頭孢克洛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，7- 氨基-3-氯代頭孢烷酸(7-ACCA)與四甲基胍溶解成鹽所用溶劑為二氯甲烷。

3.據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，7- 氨基-3-氯代頭孢烷酸(7-ACCA)與四甲基胍溶解成鹽所處溫度為0℃。

4.據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，D-苯甘氨酸活化所用溶劑為二氯甲烷。

5.據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，D-苯甘氨酸活化反應(yīng)溫度為25℃。

6.據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，D-苯甘氨酸活化反應(yīng)中D-苯甘氨酸：三氟乙酸琥珀酰亞胺：三乙胺的摩爾比為1:1.1:2。

7.據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，縮合反應(yīng)溫度為10-30℃。

8.據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，調(diào)節(jié)PH所用堿為10%質(zhì)量比的氨水。

9.據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，PH值為4-6。

10.據(jù)權(quán)利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進(jìn)方法，其特征在于，養(yǎng)晶溫度為0℃，養(yǎng)晶時(shí)間為2h。