[發明專利]一種頭孢克洛的制備方法在審
| 申請號： | 202010163311.5 | 申請日： | 2020-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN111187284A | 公開（公告）日： | 2020-05-22 |
| 發明（設計）人： | 趙俊瑤 | 申請（專利權）人： | 趙俊瑤 |
| 主分類號： | C07D501/59 | 分類號： | C07D501/59;C07D501/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 650500 云南省昆明市呈*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 頭孢 制備 方法 | ||
1.一種頭孢克洛的制備方法，其特征在于，包括步驟為：
7- 氨基-3-氯代頭孢烷酸(7-ACCA)與四甲基胍在二氯甲烷中在0℃下溶解成鹽，所得溶解液備用；D-苯甘氨酸與三氟乙酸琥珀酰亞胺在三乙胺的二氯甲烷溶液中活化后0℃下滴入7-ACCA的溶解液中，保溫20℃反應3h后加酸水解，分液得到頭孢克洛鹽的水溶液，活性炭脫色，用氨水調節PH至有固體析出，0℃養晶2h過濾，干燥得到頭孢克洛。
2.根據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，7- 氨基-3-氯代頭孢烷酸(7-ACCA)與四甲基胍溶解成鹽所用溶劑為二氯甲烷。
3.據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，7- 氨基-3-氯代頭孢烷酸(7-ACCA)與四甲基胍溶解成鹽所處溫度為0℃。
4.據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，D-苯甘氨酸活化所用溶劑為二氯甲烷。
5.據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，D-苯甘氨酸活化反應溫度為25℃。
6.據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，D-苯甘氨酸活化反應中D-苯甘氨酸：三氟乙酸琥珀酰亞胺：三乙胺的摩爾比為1:1.1:2。
7.據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，縮合反應溫度為10-30℃。
8.據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，調節PH所用堿為10%質量比的氨水。
9.據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，PH值為4-6。
10.據權利要求1所述的頭孢克洛合成工藝改進方法，其特征在于，養晶溫度為0℃，養晶時間為2h。
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