[發明專利]一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝

在審

• 申請號: 202010162829.7
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111170338A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 李隴崗;余明祥;秦佳政;劉賀
• 申請（專利權）人: 青海中信國安鋰業發展有限公司
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00;C01D5/16;C05D1/02
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

1.一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝，包括以下步驟：

⑴以硫酸鎂亞型鹽湖鹵水為原料，經第一段鹽田蒸發脫鈉后分別得到鉀混鹽礦和光鹵石母液；所述鉀混鹽礦經過加水轉化、浮選、過濾得到軟鉀鎂礬；

⑵所述光鹵石母液與老鹵水按1：0.2~1：0.6的體積比兌鹵，得到兌鹵完成液，該兌鹵完成液導入光鹵石池進行第二段鹽田蒸發，分別得到光鹵石礦和老鹵水；所述光鹵石礦中加入淡水和硫酸鉀母液的混合液經分解、浮選、過濾得到氯化鉀；

⑶將所述軟鉀鎂礬與淡水按1：1~1：1.82的質量比調漿混合后，加熱至60~95℃，軟鉀鎂礬全部溶解形成飽和溶液，經保溫過濾，濾除水不溶物后得到富鉀清液Ⅰ；

⑷將所述氯化鉀、淡水和硫酸鉀母液按1：1.82：0.1~1：1：1.72的質量比調漿混合后，加熱至70~95℃，氯化鉀全部溶解形成飽和溶液，經保溫過濾，濾除水不溶物后得到富鉀清液Ⅱ；

⑸將所述富鉀清液Ⅰ和所述富鉀清液Ⅱ按1：1.10 ~1：50的體積比混合，轉化反應1~2小時后于25~45℃強制冷卻，至轉化料漿溫度降至30~40℃時固液分離，分別得到全水溶硫酸鉀固體和硫酸鉀母液；所述硫酸鉀母液分別返回所述步驟⑷和所述步驟⑵循環使用。

2.如權利要求1所述的一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝，其特征在于：所述步驟⑴中鉀混鹽礦是指含有K⁺、Na⁺、Mg²⁺、Cl^-、SO₄^2-元素的礦物；其中[K⁺]介于3.5~7%，[Mg²⁺]介于5~9 %，[Cl^-]介于20~35% ，[SO₄^2-]介于12~29%，其硫鉀比＞2.5，鉀混鹽礦固相點位于K⁺、Na⁺、Mg²⁺//Cl^-、SO₄^2-—H₂O 298K五元水鹽體系相圖中的軟鉀鎂礬相區。

3.如權利要求1所述的一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝，其特征在于：所述步驟⑵中光鹵石礦是指含有K⁺、Na⁺、Mg²⁺、Cl^-、SO₄^2-元素的礦物；其中[K⁺]介于6~10%，[Mg²⁺]介于5.5~10%，[Cl^-]介于22~35% ，[SO₄^2-]介于1~10%，光鹵石礦固相點位于K⁺、Na⁺、Mg²⁺//Cl^-、SO₄^2-—H₂O 298K五元水鹽體系中的氯化鉀相區。

4.如權利要求1所述的一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝，其特征在于：所述步驟⑵中兌鹵比例為1：0.25~1：0.45。

5.如權利要求1所述的一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝，其特征在于：所述步驟⑶中軟鉀鎂礬與淡水的質量比為1：1.20 ~1：1.35。

6.如權利要求1所述的一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝，其特征在于：所述步驟⑶與所述步驟⑷中加熱溫度為85~95℃。

7.如權利要求1所述的一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝，其特征在于：所述步驟⑷中氯化鉀、淡水和硫酸鉀母液的質量比為1：1：1.45~1：1：1.55。

8.如權利要求1所述的一種硫酸鎂亞型鹽湖鹵水制取全水溶硫酸鉀的工藝，其特征在于：所述步驟⑸中富鉀清液Ⅰ和富鉀清液Ⅱ的體積比為1：1.30 ~1：1.45。