[發明專利]一種測定水和土壤中乙酸丁酯和環己酮的方法

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• 申請號: 202010162515.7
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111239307A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 孟鏑;張金玲
• 申請（專利權）人: 浙江格臨檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/72
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 金方瑋

本發明公開了一種測定水和土壤中乙酸丁酯和環己酮的方法，包括如下步驟：步驟一，樣品預處理，得到樣品；步驟二，用高純氦氣將樣品中的乙酸丁酯和環己酮吹掃富集于捕集管中；步驟三，再將捕集管加熱到140℃并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分進入氣相色譜并分離后，用質譜儀進行檢測；步驟四，通過與待測目標物標準譜圖比較和保留時間定性，外標法定量；本發明的測定過程簡單，測定的準確度和精密度高；可以檢測的最低濃度低，適用范圍廣。

技術領域

本發明涉及檢測領域，特別是一種測定水和土壤中乙酸丁酯和環己酮的方法。

背景技術

乙酸正丁酯，簡稱乙酸丁酯。無色透明有愉快果香氣味的液體。較低級同系物難溶于水；與醇、醚、酮等有機溶劑混溶。易燃。急性毒性較小，但對眼鼻有較強的刺激性，而且在高濃度下會引起麻醉。乙酸正丁酯是一種優良的有機溶劑，對乙基纖維素、醋酸丁酸纖維素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸樹脂、氯化橡膠以及多種天然樹膠均有較好的溶解性能，所以在工業上運用廣泛；但是對眼及上呼吸道均有強烈的刺激作用，有麻醉作用。吸入高濃度本品會出現流淚、咽痛、咳嗽、胸悶、氣短等癥狀，嚴重者會出現心血管和神經系統的疾病，可引起結膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。皮膚接觸可引起皮膚干燥。乙酸丁酯屬于廢氣。

環己酮，有機化合物，為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。無色透明液體，帶有泥土氣息，含有痕跡量的酚時，則帶有薄荷味。不純物為淺黃色，隨著存放時間生成雜質而顯色，呈水白色到灰黃色，具有強烈的刺鼻臭味。2017年10月27日，世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，環己酮在3類致癌物清單中。

目前環境監測領域有監測廢氣中的乙酸丁酯和環己酮，但是沒有用于分析水和土壤乙酸丁酯和環己酮的標準和方法，本發明解決這樣的問題。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種測定水和土壤中乙酸丁酯和環己酮的方法，測定過程簡單，測定的準確度和精密度高。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：

一種測定水和土壤中乙酸丁酯和環己酮的方法，包括如下步驟：

步驟一，樣品預處理，得到樣品；

步驟二，用高純氦氣將樣品中的乙酸丁酯和環己酮吹掃富集于捕集管中；

步驟三，再將捕集管加熱到140℃并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分進入氣相色譜并分離后，用質譜儀進行檢測；

步驟四，通過與待測目標物標準譜圖比較和保留時間定性，外標法定量。

前述的一種測定水和土壤中乙酸丁酯和環己酮的方法，步驟一，樣品預處理，得到樣品；

若是低含量樣品：稱取5g左右土壤樣品于樣品瓶中，得到樣品。

前述的一種測定水和土壤中乙酸丁酯和環己酮的方法，步驟一，樣品預處理，得到樣品；

若是對樣品直接測定超過測定上限時，判斷為高含量樣品，稱取5g樣品到樣品瓶中，在瓶中加入10ml的甲醇，振蕩2min后，靜置；取甲醇提取液，定容到5ml，得到樣品。

前述的一種測定水和土壤中乙酸丁酯和環己酮的方法，其特征在于，步驟三，再將捕集管加熱到140℃并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分進入氣相色譜并分離后，用質譜儀進行檢測；

色譜條件如下：

離子源：EI源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；

MS四極桿溫度為150℃；

進樣口溫度為220℃，壓力為7.179psi，分流比為30：1，分流流量為30ml/min；

色譜柱流量為1ml/min，載氣為氦氣；