[發(fā)明專利]一種高效液相色譜法測(cè)定土壤中甲醛的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010161938.7
• 申請(qǐng)日: 2020-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111189946A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔令玉;孟鏑
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江格臨檢測(cè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 杭州裕陽(yáng)聯(lián)合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 金方瑋

1.一種高效液相色譜法測(cè)定土壤中甲醛的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，萃取，

土壤樣品于40℃條件下使用提取劑振蕩提取，得到萃取液；

步驟二，衍生，

在萃取液內(nèi)加入液相色譜流動(dòng)相，衍生劑后進(jìn)行色譜測(cè)定；

步驟三，制備空白試樣；

以石英砂代替萃取液，加入液相色譜流動(dòng)相，衍生劑后進(jìn)行色譜測(cè)定；

步驟四，設(shè)定色譜條件：

步驟五，制作甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測(cè)定土壤中甲醛的方法，其特征在于，所述提取劑為濃度范圍為0.0357mol/L-0.0643mol/L之間的醋酸-醋酸鈉溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測(cè)定土壤中甲醛的方法，其特征在于，步驟一，萃取，

在土壤內(nèi)加入提取劑，于40℃的恒溫水浴振蕩器中以40r/min的速度震蕩萃取3h，將萃取液經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾到錐形瓶中，冷卻至室溫，得到萃取液；所述提取劑為移取64.3ml氫氧化鈉溶液和5.70ml冰醋酸，用水稀釋定容至1L得到的醋酸-醋酸鈉溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測(cè)定土壤中甲醛的方法，其特征在于，步驟二，衍生，在萃取液內(nèi)，加入乙腈、DNPH衍生劑、純水，搖勻，避光放置后經(jīng)濾膜過(guò)濾后，進(jìn)行色譜測(cè)定。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效液相色譜法測(cè)定土壤中甲醛的方法，其特征在于，所述濾膜為0.45μm聚酰胺過(guò)濾膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效液相色譜法測(cè)定土壤中甲醛的方法，其特征在于，所述DNPH衍生劑為0.150gDNPH溶于50.0ml磷酸中得到的。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測(cè)定土壤中甲醛的方法，其特征在于，步驟五，制作甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線；

分別量取適量的甲醛標(biāo)液，用提取劑配置成質(zhì)量濃度為0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，依照步驟二到四進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。