[發(fā)明專利]一種對羥基苯乙醇的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010161709.5
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111393264B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉文龍
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州盛弗泰新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C37/055
• 分類號: C07C37/055;C07C37/02;C07C39/11
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.一種對羥基苯乙醇的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

1）向反應(yīng)器中加入甲醇，甲醇鈉和催化劑，攪拌；所述催化劑選自碘化鉀，碘化亞銅；

2）將4-氯苯乙醇分批次加入到上述反應(yīng)器中，升溫反應(yīng)；

3）將步驟2）反應(yīng)完畢所得的溶液降至室溫，過濾，將濾液蒸干，得4-甲氧基苯乙醇粗品；

4）將步驟3）所得的4-甲氧基苯乙醇粗品加入到另一反應(yīng)器中，加入溶劑甲酸或乙酸，攪拌；

5）滴加氫溴酸，升溫至回流溫度；保溫反應(yīng)，直至4-甲氧基苯乙醇反應(yīng)完畢；

6）降溫至55-65°C，緩慢加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH值至6-7之間；

7）降溫至8-12°C，攪拌0.5-1.5h，將物料過濾，得濕濾餅，向濕濾餅中加入溶劑，升溫溶解，分水，重結(jié)晶，過濾，旋干得最終產(chǎn)物。

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1）中：所述催化劑的用量為4-氯苯乙醇質(zhì)量的0.05-0.1倍。

3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2）中：所述甲醇的用量為4-氯苯乙醇質(zhì)量的3-6倍。

4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2）中：所述甲醇鈉和4-氯苯乙醇的摩爾比為5-10:1。

5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2）中：升溫至回流溫度。

6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟4）中：所述溶劑的用量為4-甲氧基苯乙醇粗品重量的4-10倍。

7.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟5）中：所述氫溴酸濃度為40%以上；氫溴酸與4-氯苯乙醇的摩爾比為2-4:1。

8.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟6）中：所述堿溶液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液。

9.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟7）中：所述溶劑為烷烴和乙酸乙酯的混合溶劑、氯仿、二氯乙烷或甲基叔丁基醚；所述溶劑用量為濕濾餅重量的2.5-8倍。