[發明專利]工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯及使用方法

在審

• 申請號: 202010161554.5
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111398516A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 趙建峰;馬建超;吳洋;侯淘;郭慶亮;張喜林;李超;劉雁斐;朱凌輝;豆娜
• 申請（專利權）人: 趙建峰
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;B01L3/00;B01L7/02;B01D46/00;B01D53/18
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

1.一種工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯，其特征在于：包括水浴杯、溫度計、密封蓋、反應杯，所述水浴杯內側上部一體成型有安裝環，所述安裝環上端一體成型有搭邊部所述反應杯安裝在所述搭邊部上端，所述密封蓋安裝在所述反應杯上端，所述安裝環上端一側開設有溫度計安裝口，所述溫度計安裝在所述溫度計安裝口內部，所述安裝環上端另一側開設有用于外接水管的注水口，所述密封蓋上端開設有移液管注入口。

2.根據權利要求1所述的工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯，其特征在于：所述密封蓋上端靠近所述移液管注入口一側還還設有第一透氣孔，所述第一透氣孔與所述反應杯內部相連通。

3.根據權利要求2所述的工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯，其特征在于：所述密封蓋上端還安裝有廢氣吸收組件，所述廢氣吸收組件包括底座、支撐桿、過濾組件、連接管、上罩，所述底座內部開設有轉動腔，所述支撐桿下端可轉動安裝在所述轉動腔內部，所述連接管安裝在所述支撐桿上端，所述連接管一側設置有上罩，所述上罩通過伸縮軟管與所述連接管連通，所述連接管另一側通過螺紋安裝有過濾組件，所述過濾組件內部與所述連接管連通，所述過濾組件一端還開設有用于排出過濾處理后氣體的氣體出口。

4.根據權利要求1所述的工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯，其特征在于：所述水浴杯外側壁上安裝有把手，所述把手外側嵌套安裝有隔熱硅膠，所述隔熱硅膠一側開設有用于粘貼標簽的標簽區。

5.根據權利要求1所述的工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯，其特征在于：所述安裝環上端均勻開設有第二透氣孔，所述第二透氣孔與所述水浴杯內部相連通。

6.根據權利要求1所述的工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯，其特征在于：所述密封蓋下端安裝有錐形塊。

7.根據權利要求1所述的工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯，其特征在于：所述水浴杯內側底端還設置有防止爆沸的沸石。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯的使用方法，其特征在于，方法步驟如下：

S1：稱取樣品，將所述反應杯放置在放置在天平上端，對天平進行清零操作，稱取工業硅試樣2.0287-3.0196g；

S2：濕潤樣品，用500mL洗瓶取3滴高純水濕潤樣品；

S3：添加氫氟酸溶液，用規格為5mL的塑料吸管吸取4-8mL高濃度氫氟酸，高濃度氫氟酸通過移液管注入口滴入；

S4：添加硝酸溶液，用移液管吸取質量分數為65.0％-68.0％的硝酸2-3mL，硝酸溶液由移液管注入口滴入，待劇烈反應后，繼續向移液管注入口滴入2mL硝酸溶液，待反應完全后，靜置30min，溶液狀態為，液體清澈，存在少許黑色漂浮物；

S5：添加過氧化氫，用移液管吸取過氧化氫，過氧化氫通過移液管注入口滴入4-8滴過氧化氫，靜置5min，溶液狀態為，液體清澈，存在微量漂浮物；

S6：添加高氯酸溶液，用移液管量取2-6mL密度為1.67g/mL的高氯酸通過移液管注入口滴入，搖勻；

S7：加熱水浴杯，將水浴杯加熱到預設置溫度，將除去密封蓋的反應杯放置在水浴杯上端，持續對加熱水浴杯加熱，使溫度計示數在預設閾值范圍內；

S8：待反應杯中無白煙冒出，反應杯底部附著黃色固體物質，將反應杯取出，蓋上密封蓋；

S9：添加鹽酸溶液，用移液管吸取10mL高純水與鹽酸體積比為一比一的鹽酸溶液，加熱水浴杯，將水浴杯加熱到預設置溫度，將反應杯放置在水浴杯上端，持續對加熱水浴杯加熱，使溫度計示數在預設閾值范圍內，待黃色固體完全溶解，停止加熱；

S10：取出反應杯，靜置冷卻后，將反應杯中液體注入到100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

9.根據權利要求8所述工業硅雜質元素測定用聚四氟乙烯燒杯的使用方法，其特征在于，所述步驟S2、S3、S4、S5、S6、S9、S10中待移液管注入口注入液體后，所述上罩始終安裝在所述第一透氣孔與移液管注入口上端。