[發(fā)明專利]一種用于穩(wěn)定電解水制氫的氮摻雜的鎳鉬基復(fù)合硫化物及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010161524.4
• 申請(qǐng)日: 2020-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111617780B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余穎;黃楚強(qiáng);余羅;邱明強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/051
• 分類號(hào): B01J27/051;B01J27/24;B01J35/00;C25B1/04;C25B11/04;C25B11/091
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.一種氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物，其特征在于：所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物由MoS₂，NiS和NiS₂物相組成，摻雜有氮，氮摻雜在MoS₂，NiS和NiS₂的晶格中，并且各個(gè)物相之間形成豐富的界面；為自支撐的微米棒陣列結(jié)構(gòu)，其中微米棒表面由大量交疊的超薄納米片組成，納米片的厚度為5~15nm；氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物的氮含量為0.82%~6.9%，

其制備方法為：將(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和鎳源物質(zhì)溶解在去離子水中，攪拌形成均勻溶液；將上述溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜內(nèi)膽，將清洗好的商用泡沫鎳斜放在水熱釜內(nèi)膽中并完全浸沒(méi)在溶液里，然后將水熱釜密封，在烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；反應(yīng)完成后，將泡沫鎳取出并清洗，得到鎳鉬前驅(qū)物；

將生長(zhǎng)在泡沫鎳上的鎳鉬前驅(qū)物微米棒陣列放在尿素溶液中浸泡，然后放在烘箱中干燥，溫度為40~80℃；接著以硫粉作為硫源，在氣氛爐中、惰性氛圍下進(jìn)行硫化反應(yīng)，硫化反應(yīng)中所使用的硫粉與鎳鉬前驅(qū)物微米棒陣列的面積比例為1:1~1:4g:cm²，制備氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物的物相組成，其特征在于：微米棒的直徑為1.0~1.5?μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物，其特征在于：所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物生長(zhǎng)在泡沫鎳基底上。

4.權(quán)利要求1?所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物作為高效和穩(wěn)定的電解水制氫催化劑的應(yīng)用，其應(yīng)用方法為：在KOH溶液中，使用權(quán)利要求1所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物在三電極體系中作為析氫電極，用于電解水析氫。

5.權(quán)利要求3?所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物的制備方法，其特征在于：將(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和鎳源物質(zhì)溶解在去離子水中，攪拌形成均勻溶液；將上述溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜內(nèi)膽，將清洗好的商用泡沫鎳斜放在水熱釜內(nèi)膽中并完全浸沒(méi)在溶液里，然后將水熱釜密封，在烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；反應(yīng)完成后，將泡沫鎳取出并清洗，得到鎳鉬前驅(qū)物；

將生長(zhǎng)在泡沫鎳上的鎳鉬前驅(qū)物微米棒陣列放在尿素溶液中浸泡，然后放在烘箱中干燥，溫度為40~80℃；接著以硫粉作為硫源，在氣氛爐中、惰性氛圍下進(jìn)行硫化反應(yīng)，硫化反應(yīng)中所使用的硫粉與鎳鉬前驅(qū)物微米棒陣列的面積比例為1:1~1:4g:cm²，制備氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5?所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物的制備方法，其特征在于：所述的尿素溶液濃度是0.2~1.0mol/L；所述的鎳鉬前驅(qū)物微米棒陣列在尿素溶液中浸泡的時(shí)間為2~12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求5?所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物的制備方法，其特征在于：所述的硫化煅燒過(guò)程所使用的溫度為350~450℃，時(shí)間為1.0~3.0h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氮摻雜鎳鉬基復(fù)合硫化物的合成方法，其特征在于：鎳源物質(zhì)選自Ni(NO₃)₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、NiSO₄·6H₂O；所述溶液中(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O濃度為0.005~0.02M；鎳源物質(zhì)濃度為0.02~0.08M，水熱反應(yīng)的溫度為120~180℃，時(shí)間為6~12h。