[發明專利]一種鋰硫電池正極材料的制備方法有效
| 申請號: | 202010161446.8 | 申請日: | 2020-03-10 |
| 公開(公告)號: | CN111354932B | 公開(公告)日: | 2022-08-09 |
| 發明(設計)人: | 王新;王加義 | 申請(專利權)人: | 肇慶市華師大光電產業研究院 |
| 主分類號: | H01M4/36 | 分類號: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司: | 天津市尚文知識產權代理有限公司 12222 | 代理人: | 郭平平 |
| 地址: | 526000 廣東省肇慶*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 電池 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種鋰硫電池正極材料的制備方法,包括以下步驟:
第一步: 制備石墨烯/硫化銦鋅復合材料:
分別將Zn(NO3)2·6H2O,In(NO3)3·3H2O和硫脲溶于水中,將三種溶液等體積混合,并使用磁力攪拌器攪拌混合溶液10-30分鐘,加入石墨烯后將混合物轉移到聚四氟乙烯內襯的反應釜,置于恒溫爐中保溫反應,反應結束并冷卻至室溫后取出,用去離子水反復洗滌,即得所需石墨烯/硫化銦鋅復合材料;
第二步: 制備氮化鋅/氮化銦/氮摻雜石墨烯/硫化鋅銦復合材料:
將第一步中制得的石墨烯/硫化銦鋅復合材料置于管式爐中高溫煅燒,在氬氣氣氛下升溫至400-600℃,隨后在保持氬氣持續通入的條件下開始通入氨氣,持續一段時間后關閉氨氣,在氬氣氣氛下自然冷卻,即得到氮化鋅/氮化銦/氮摻雜石墨烯/硫化鋅銦復合材料;
第三步:制備復合鋰硫電池正極材料:
將第二步制得的氮化鋅/氮化銦/氮摻雜石墨烯/硫化鋅銦復合材料和純相納米硫粉放入球磨罐內球磨處理,將球磨后得到的混合物放入氮氣保護下的管式爐中進行熱處理,得到復合鋰硫電池正極材料;
所述第二步中,開始通入氨氣后,氬氣與氨氣的通入速率比例為10-20:1,氨氣通入時長為1-2h。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第一步中Zn(NO3)2·6H2O溶液,In(NO3)3·3H2O溶液與硫脲溶液的濃度均為0.1-0.5mol/L。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,石墨烯與所述混合溶液的質量體積比為(10-50):(90-150) g/L。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第一步中反應釜在恒溫爐中溫度為100-150℃,保溫時間為12-24h。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第二步中,管式爐內升溫速率為1-5℃/min。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第三步氮化鋅/氮化銦/氮摻雜石墨烯/硫化鋅銦復合材料和純相納米硫粉按照質量比為1:2-5。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第三步中球磨處理過程球磨機轉速為500-800r/min,處理時間為3-5h。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第三步中管式爐內熱處理溫度為100-200℃,熱處理時間為8-24h。
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