[發明專利]一種月桂酰基肌氨酸鈉的制備工藝及其在日化領域的應用

有效

• 申請號: 202010161050.3
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111333531B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 葉云飛;李新華
• 申請（專利權）人: 上海利盛生化有限公司
• 主分類號: C07C233/47
• 分類號: C07C233/47;C07C231/02;C07C231/24;C09K23/28;C09K23/22;A61K8/44
• 代理公司: 北京惠科金知識產權代理有限公司 11981
• 代理人: 劉瀟

本發明涉及日化領域，具體涉及到一種月桂酰基肌氨酸鈉的制備工藝及其在日化領域的應用。包括如下步驟：(1)月桂酰氯的制備：在反應釜中加入月桂酸，通蒸汽加熱至熔化，減壓除水，降溫后滴加氯化亞砜反應2～8小時，然后進行后處理得到月桂酰氯；(2)縮合反應：在反應器中加入肌氨酸鈉水溶液和反應溶劑，在攪拌下滴加所述月桂酰氯和氫氧化鈉水溶液，反應2～5小時后出料即得月桂酰基肌氨酸鈉粗產物；(3)酸化反應：將上述月桂酰基肌氨酸鈉粗產物蒸發濃縮，然后用6mol/L鹽酸酸化至體系的pH值2～3，升溫至70～80攝氏度分液分出油相得到酸化月桂酰基肌氨酸鈉；(4)酸化月桂酰基肌氨酸鈉用氫氧化鈉水溶液中和后得到所述月桂酰基肌氨酸鈉。

技術領域

本發明涉及日化領域，具體涉及到一種月桂酰基肌氨酸鈉的制備工藝及其在日化領域的應用。

背景技術

表面活性劑是一種應用廣泛的精細化學品，其分子為不對稱的雙親結構，一端為疏水的烴基長鏈，一端為體積較小的親水基團。向溶液中加入少量的表面活性劑可以顯著降低液體的表面張力，改變體系的界面狀態。表面活性劑有“工業味精”之稱，具有乳化、潤濕、起泡、滲透、增稠等多種性能，廣泛應用于日用化妝品領域。近年來，隨著消費者對環境保護和生物安全性意識的提高，開發和使用環境友好的表面活性劑日益受到世界各國的重視。

氨基酸基表面活性劑是一類以生物質為原料的綠色表面活性劑，具有溫和、低毒、良好的生物降解性、較好的配伍性及抗菌性等特點，廣泛應用于護膚品、沐浴露、洗面奶、洗滌劑和牙膏等日用化學品配方中，還可用于食品添加劑、金屬加工和生物醫藥等行業中。國外研究起步早，工業化生產相對成熟，如日本味之素、美國陶氏等均有一定的產量。國內的需求量也在日益增長，廣州天賜、南京華獅、廣州百孚潤等亦有生產。隨著氨基酸表面活性劑報道的增多，下游產業群體需要對比它們的各項性能，篩選出符合產品需求的氨基酸表面活性劑。國內雖有許多單位在研究該產品，但由于工藝及條件存在缺陷，至今未有規模化生產，因此目前國內企業通過以高價購買國外產品，不能長期滿足國內化妝品企業的需求。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供了一種月桂酰基肌氨酸鈉的制備工藝，包括如下步驟：

(1)月桂酰氯的制備：在反應釜中加入月桂酸，通蒸汽加熱至熔化，抽真空減壓除水，降溫至55～68攝氏度，滴加氯化亞砜繼續反應2～8小時，然后進行后處理得到月桂酰氯；

(2)縮合反應：在反應器中加入肌氨酸鈉水溶液和反應溶劑，在攪拌下滴加所述月桂酰氯和氫氧化鈉水溶液，使體系的pH值不低于10，反應2～5小時后出料即得月桂酰基肌氨酸鈉粗產物；

(3)酸化反應：將上述月桂酰基肌氨酸鈉粗產物蒸發濃縮，然后用6mol/L鹽酸酸化至體系的pH值2～3，升溫至70～80攝氏度分液分出油相，用熱水洗滌分出的油相得到酸化月桂酰基肌氨酸鈉；

(4)將上述酸化月桂酰基肌氨酸鈉用氫氧化鈉水溶液中和后得到所述月桂酰基肌氨酸鈉。

作為一種優選的技術方案，步驟(1)中所述月桂酸和氯化亞砜的摩爾比例為1：(1.2～1.6)。

作為一種優選的技術方案，所述縮合反應中的反應溶劑選自乙醇、乙酸乙酯、水、丙酮、四氫呋喃中的一種或多種。

作為一種優選的技術方案，所述反應溶劑為四氫呋喃、水和乙醇的混合物。

作為一種優選的技術方案，所述四氫呋喃、水和乙醇的體積比為1：(0.5～2)：(0.8～1.5)。

作為一種優選的技術方案，所述四氫呋喃、水和乙醇的體積比為1：(1.2～1.8)：1。

作為一種優選的技術方案，步驟(2)中所述縮合反應的反應溫度為18～25攝氏度，并且所述肌氨酸鈉的摩爾用量至少為所述月桂酰氯摩爾用量的1.6倍。

作為一種優選的技術方案，所述肌氨酸鈉和月桂酰氯摩爾比例為(1.6～2.0)：1。