[發(fā)明專(zhuān)利]利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010160357.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-03-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111333048A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-06-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 殷磊;王長(zhǎng)偉;陳韜;商士波;李東南 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 桑頓新能源科技（長(zhǎng)沙）有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C01B25/45 | 分類(lèi)號(hào)： | C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/54;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)沙楚為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43217 | 代理人： | 陶祥琲 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 廢舊 磷酸 錳酸鋰 材料 制備 鐵錳鋰 方法 | ||
1.一種利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)廢舊錳酸鋰回收處理得濾液A：將廢舊錳酸鋰材料在過(guò)氧化氫的酸性溶液中溶解并經(jīng)過(guò)除雜處理后，得到濾液A，濾液A中主要含有錳元素、鋰元素；
(2)廢舊磷酸鐵鋰回收處理得濾液B：將廢舊磷酸鐵鋰經(jīng)過(guò)酸浸處理除雜，得到濾液B，濾液B中主要含有磷、鐵、鋰元素；
(3)ICP測(cè)試：對(duì)濾液A、濾液B進(jìn)行ICP測(cè)試，得到兩組濾液中各主要元素的含量；
(4)制備磷酸鐵錳鋰前驅(qū)體：按照兩組濾液中Fe、Mn元素的摩爾數(shù)x+y＝1，確定濾液A、濾液B的比例，其中：x＝(0.9～0.1)，y＝(0.1～0.9)；
之后按比例將第一濾液、第二濾液混合后，再按照溶液中P元素與Mn、Fe元素之和的摩爾比為1:1補(bǔ)加入磷源，同時(shí)按照溶液中Li元素與Mn、Fe元素之和的摩爾比為(1～1.1):1補(bǔ)加入鋰源，之后在攪拌下緩慢滴入堿性溶液至pH＝9～10，繼續(xù)攪拌7～9h后，抽濾、洗滌、烘干得到磷酸鐵錳鋰前驅(qū)體；
(5)制備磷酸鐵錳鋰正極材料LizMnxFeyPO4：將步驟(4)得到的磷酸鐵錳鋰前驅(qū)體高溫焙燒得到磷酸鐵錳鋰正極材料LizMnxFeyPO4，其中：z＝(1～1.1)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，步驟(5)中的焙燒條件為：將磷酸鐵錳鋰前驅(qū)體在惰性氣體氣氛下高溫?zé)岱磻?yīng)，先450～500℃恒溫2～3h，之后升溫至550～600℃恒溫3～4h，最后升溫至700～750℃恒溫8～10h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，
所述步驟(5)中還包括在步驟(4)得到的磷酸鐵錳鋰前驅(qū)體中加入5wt％～20wt％的碳源以及純水混合后，研磨、干燥、焙燒得到碳包覆的磷酸鐵錳鋰正極材料LizMnxFeyPO4/C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，
步驟(5)中，所述碳源為葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、酚醛樹(shù)脂、石墨、碳納米管中的任意一種或兩種及以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，
步驟(5)中研磨至物料粒徑為450～550nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，所述步驟(5)中還包括在磷酸鐵錳鋰前驅(qū)體中加入0.2wt％～2.0wt％的添加劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述添加劑為醋酸鎂、氧化鋁、氧化鈦、五氧化二鈮、氧化鋯的任意一種或兩種及以上的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述過(guò)氧化氫的酸性溶液的pH值小于或等于3，所述過(guò)氧化氫的酸性溶液中的過(guò)氧化氫與廢舊錳酸鋰中的鋰元素的摩爾比為(2.5～3.5)：1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，步驟(4)中，補(bǔ)入的所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、草酸鋰中的任意一種或兩種及以上的組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用廢舊磷酸鐵鋰和錳酸鋰材料制備磷酸鐵錳鋰的方法，其特征在于，步驟(4)中，補(bǔ)入的所述磷源為磷酸一氫氨、磷酸二氫氨、磷酸氨的任意一種或兩種及以上的組合。
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