[發(fā)明專利]‘大馬士革’薔薇純露投料比和蒸餾時間的確定方法

有效

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• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111187675B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程曦;黃叢林;劉華;羅昌;陳東亮;馮立歡;劉光敏;何洪巨
• 申請（專利權(quán)）人: 北京市農(nóng)林科學(xué)院
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 北京成越律師事務(wù)所 16070
• 代理人: 蔡艷園

本發(fā)明公開了一種‘大馬士革’薔薇純露投料比和蒸餾時間的確定方法，包括如下步驟：(1)采樣：采取‘大馬士革’薔薇花瓣，腌漬并置于冷庫儲存；(2)蒸餾試驗設(shè)計與樣品制備：稱取不同重量的花瓣置于蒸餾罐中分別進行共水蒸餾，沸騰后分次收集純露，即設(shè)計不同的料液比、不同的蒸餾時間，分別收集純露作為樣品備用；(3)HS?SPME取樣；(4)GC?MS分析，求得花瓣中各香氣成分的相對含量；(5)數(shù)據(jù)處理與分析。本發(fā)明通過對不同投料比和不同蒸餾時間提取的薔薇純露物質(zhì)成分進行分析，探討導(dǎo)致純露香氣成分差異的誘因，為薔薇純露最適宜蒸餾方案的確定提供理論依據(jù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種薔薇純露的分析方法，特別是涉及‘大馬士革’薔薇純露香氣成分分析中最佳投料比和蒸餾時間的確定方法。

背景技術(shù)

保加利亞的大馬士革薔薇(R.damascene Mill.)被廣泛應(yīng)用于精油、純露等相關(guān)產(chǎn)品的研發(fā)，是極具特色的香料香精類產(chǎn)品，精油一般較多采用水蒸氣蒸餾法制作,將上層精油分離后經(jīng)純化產(chǎn)生大量的水溶液,簡稱純露、水精油(Hydrolate)。‘大馬士革’薔薇是薔薇科薔薇屬落葉灌木，是保加利亞薔薇屬植物主要種植品種，也是我國薔薇屬植物中油用花卉最主要的引種品種，‘大馬士革’薔薇是提取精油和純露的重要原料。花瓣經(jīng)過共水蒸餾得到的產(chǎn)物中主要是精油和純露，精油的出油率大致在3‰，純露的產(chǎn)出率能達到100％。Rosa純露成分天然純凈，香味清新怡人，具有抗過敏、消炎、抗菌等作用。Rosa純露中化合物的種類、濃度以及化合物之間的相互作用賦予了其特有的香味，目前關(guān)于薔薇提取物得相關(guān)研究大多集中在精油方面，純露的產(chǎn)量遠高于精油，但卻研究甚少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種‘大馬士革’薔薇純露投料比和蒸餾時間的確定方法。

研究純露高效蒸餾方案，確定純露提取的最佳時期及最佳投料比，了解并掌握花瓣純露的化合物成分，明確純露中主要的化合物對其香氣形成的貢獻，在工廠化應(yīng)用中，對花瓣中揮發(fā)性有機化合物的合理加工及生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。

一種‘大馬士革’薔薇純露投料比和蒸餾時間的確定方法，包括如下步驟：

(1)采樣：采取‘大馬士革’薔薇花瓣，腌漬并置于冷庫儲存；

(2)蒸餾試驗設(shè)計與樣品制備：稱取不同重量的花瓣置于蒸餾罐中分別進行共水蒸餾，沸騰后分次收集純露，即設(shè)計不同的料液比、不同的蒸餾時間，分別收集純露作為樣品備用；

(3)HS-SPME取樣；

(4)GC-MS分析，求得花瓣中各香氣成分的相對含量；

(5)數(shù)據(jù)處理與分析：數(shù)據(jù)進行歸納總結(jié)，采用雙因素方差分析函數(shù)構(gòu)建雙向ANOVA和單因素方差分析函數(shù)構(gòu)建雙向ANOVA對數(shù)據(jù)進行處理、分析和比較，確定最佳的料液比和蒸餾時間。

本發(fā)明所述的‘大馬士革’薔薇純露投料比和蒸餾時間的確定方法，其中，步驟(1)具體包括如下步驟：鮮花于早晨太陽升起前、露水未干前采收完畢，半開、開放度為酒杯狀外圍2-3層花瓣展開不露蕊，呈淡粉紅色，15％的干鹽腌漬于4°冷庫儲存。

本發(fā)明所述的‘大馬士革’薔薇純露投料比和蒸餾時間的確定方法，其中，步驟(2)具體包括如下步驟：

稱取鹽漬后的‘大馬士革’薔薇各1.5kg、2kg、2.5kg分別置于10L蒸餾罐中，加水5L，料液比依次為3﹕10、4﹕10、5﹕10并分別進行共水蒸餾，液相溫度100℃，壓力為常壓101.325kpa；

蒸餾0.5h至沸騰，沸騰后每隔0.5h接一次純露，收集4份，每次收集完加500ml去離子水至蒸餾罐，收集純露的蒸餾時間分別為0.5h、1h、1.5h、2h；

表1處理組編號