[發明專利]一種溫和的二芳基取代苯磺酰肼的合成方法有效
| 申請號： | 202010159982.4 | 申請日： | 2020-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN111217725B | 公開（公告）日： | 2022-04-26 |
| 發明（設計）人： | 劉晉彪;任尚峰;葉秋香;李金輝 | 申請（專利權）人： | 江西理工大學 |
| 主分類號： | C07C303/40 | 分類號： | C07C303/40;C07C311/49 |
| 代理公司： | 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574 | 代理人： | 王冠宇 |
| 地址： | 341000 *** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 溫和 二芳基 取代 苯磺酰肼 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種二芳基取代苯磺酰肼的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：空氣氛圍中，依次將N’-磺酰基芳基肼、催化劑和堿共同加入盛有5 mL甲醇的圓底燒瓶中，常溫條件下攪拌4 h -8 h；
步驟2：薄層色譜法監測反應；
步驟3：薄層色譜法監測反應結束后，往反應體系中加入20 mL飽和食鹽水，萃取3次，合并有機相；再往有機相中加入無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾除去溶劑，最后經柱層析分離得純品；
其中，步驟1中所述N’-磺酰基芳基肼為N’-苯基對甲苯磺酰肼、N’-苯基苯磺酰肼、N’-苯基對硝基苯磺酰肼、N’-對甲苯基對甲苯磺酰肼、N’-對氯苯基對甲苯磺酰肼、N’-對溴苯基對甲苯磺酰肼或N’-對氟苯基對甲苯磺酰肼中的一種或幾種，且所述N’-磺酰基芳基肼為1 m mol；
步驟1中所述催化劑為10 mol %的Cu(OAc)2，且所述Cu(OAc)2為0.1 m mol；
步驟1中所述堿為三乙胺；且三乙胺為1 m mol。
2.根據權利要求1所述的二芳基取代苯磺酰肼的合成方法，其特征在于，步驟1中所述常溫為室溫溫度。
3.根據權利要求1所述的二芳基取代苯磺酰肼的合成方法，其特征在于，步驟3中 用10mL的二氯甲烷萃取、且萃取3次。
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