[發明專利]催化劑和制備方法及該催化劑在制備β-異佛爾酮中的應用

有效

• 申請號: 202010159963.1
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111215138B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 劉英瑞;宋明焱;張濤;呂英東;郭勁資;李莉;宋軍偉;孫媛媛;劉陽;王子豪;張弈宇;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C49/603;C07C45/67;C07C249/02;C07C251/24
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1.一種β-異佛爾酮的制備方法，其特征在于，在N-(2-羥基乙基)二乙烯三胺席夫堿的催化作用下，將α-異佛爾酮通過異構化反應制備生成β-異佛爾酮；

所述N-(2-羥基乙基)二乙烯三胺席夫堿催化劑，其結構如式Ⅰ所示：

式Ⅰ中：Ar為苯基、2-羥基苯基、2-呋喃基、2-甲氧基苯基、2,4,6-三甲基苯基或2,4-二羥基苯基。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，Ar為苯基或2-羥基苯基。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N-(2-羥基乙基)二乙烯三胺席夫堿的制備方法包括以下步驟：

1)二乙烯基三胺和芳香醛反應制備二乙烯三胺席夫堿化合物；

2)二乙烯三胺席夫堿化合物和環氧乙烷反應制備N-(2-羥基乙基)二乙烯三胺席夫堿。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中二乙烯三胺與芳香醛的摩爾比為0.4-0.6:1；

所述步驟2)中環氧乙烷與步驟1)中二乙烯三胺的摩爾比為0.9-1.1:1。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中二乙烯三胺與芳香醛的摩爾比為0.45-0.55:1。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中環氧乙烷與步驟1)中二乙烯三胺的摩爾比為0.95-1.05:1。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的反應在溶劑條件下進行。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自醇類溶劑。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自乙醇、甲醇和異丙醇中的一種或多種。

10.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的反應溫度為20-70℃，反應時間為5-10h；

所述步驟2)中的反應溫度為20-70℃，反應時間為0.5-10h。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的反應溫度為30-60℃，反應時間為6-8h。

12.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的反應溫度為30-40℃，反應時間為1-5h。

13.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中芳香醛為苯甲醛、鄰羥基苯甲醛、呋喃甲醛、2-甲氧基苯甲醛、2,4,6-三甲基苯甲醛和2，4二羥基苯甲醛中的一種或多種。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述芳香醛為苯甲醛和/或鄰羥基苯甲醛。

15.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，在步驟1)反應完成后不經分離，直接在步驟1)反應體系中加入環氧乙烷進行反應。

16.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)反應結束后，直接過濾收集產物。

17.根據權利要求16所述的制備方法，其特征在于，所述過濾產物通過有機溶劑淋洗后真空干燥。

18.根據權利要求1所述的β-異佛爾酮的制備方法，其特征在于，所述N-(2-羥基乙基)二乙烯三胺席夫堿相對于α-異佛爾酮的用量為0.001-1wt％；

所述異構化反應絕對壓力為0.01MPa-0.2Mpa，反應溫度為150-280℃。