[發(fā)明專利]一種多孔堇青石及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010159740.5
• 申請(qǐng)日: 2020-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN111333412B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王璟;穆思彤;楊玲妮;楚增勇;郭濤濤;周滸林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/195
• 分類號(hào): C04B35/195;C04B35/624;C09D5/33;C09D133/00;C04B38/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 何文紅

本發(fā)明公開了一種多孔堇青石及其制備方法和應(yīng)用，該制備方法包括以下步驟：將鎂鹽、鋁鹽、正硅酸乙酯于pH值為1～6下制成溶膠；將溶膠于45℃～70℃下靜置24h～72h制成凝膠；將凝膠樣品進(jìn)行煅燒，得到多孔堇青石。本發(fā)明多孔堇青石的制備方法具有簡(jiǎn)單易行、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，制得的多孔堇青石同時(shí)具備太陽(yáng)光高反射率和大氣窗口內(nèi)的選擇性高輻射率，有著很高的使用價(jià)值和應(yīng)用前景；同時(shí)，將多孔堇青石作為填料用于制備涂料或涂層時(shí)，能夠提高涂料或涂層的紅外輻射散熱能力，能夠降低涂料或涂層的固有紫外吸收，而且對(duì)可見光和近紅外的反射能力不降反升，最終帶來(lái)更加優(yōu)異的隔熱效果，表現(xiàn)出非常好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多孔堇青石及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

堇青石(2MgO-2Al₂O₃-5SiO₂)是一種具備高紅外輻射特征的陶瓷材料，并且具有熱膨脹系數(shù)低、介電常數(shù)低、介電損耗小、化學(xué)穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在輻射型隔熱涂料，或作為反射型隔熱涂料中的重要填料使用。然而，由于堇青石的折射率偏低(約1.58)，與樹脂基體接近(約1.5)，所以二者復(fù)合后對(duì)光的反射較弱，這也是輻射型隔熱涂料不能兼?zhèn)涮?yáng)光反射功能的主要原因。同樣的，將堇青石與常用的反射型隔熱填料—金紅石型二氧化鈦(折射率約為2.8)或鈦白粉復(fù)合制備成隔熱涂料，也勢(shì)必會(huì)降低涂層對(duì)太陽(yáng)光的反射率。

目前，關(guān)于堇青石粉體制備方法的專利和文獻(xiàn)較多，但偏重于關(guān)注粉體的粒徑、純度和燒結(jié)活性，均未提及堇青石粉體的太陽(yáng)光(0.3～2.5μm)反射能力，且尚無(wú)對(duì)其反射能力進(jìn)行改善并將其作為填料用于隔熱涂料的相關(guān)技術(shù)和啟示。此外，關(guān)于如何調(diào)整工藝以提高堇青石粉體在大氣窗口(8～13μm)以外的紅外反射能力的研究也未見報(bào)道。實(shí)際上，現(xiàn)有技術(shù)中制得的多孔堇青石由于孔徑單一，僅有240nm，根據(jù)Mie理論并借鑒太陽(yáng)能電池光吸收層的研究成果，這種孔徑會(huì)起到強(qiáng)化太陽(yáng)光吸收的效果，因而不可能具備優(yōu)異的隔熱性能。因此，獲得一種同時(shí)具備太陽(yáng)光高反射率和大氣窗口內(nèi)選擇性高輻射率的多孔堇青石具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種同時(shí)具備太陽(yáng)光高反射率和大氣窗口內(nèi)選擇性高輻射率的多孔堇青石及其制備方法和應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種多孔堇青石的制備方法，包括以下步驟：

S1、將鎂鹽、鋁鹽溶解到無(wú)水乙醇中，加入正硅酸乙酯的乙醇溶液，調(diào)節(jié)所得混合溶液的pH值為1～6進(jìn)行反應(yīng)，形成溶膠；

S2、將步驟S1中得到的溶膠加熱至45℃～70℃，靜置24h～72h，形成凝膠，烘干，研磨；

S3、將步驟S2中研磨后得到的樣品進(jìn)行煅燒，得到多孔堇青石。

上述的制備方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟S3中，所述煅燒為先將步驟S2中研磨后得到的樣品升溫至400℃～550℃保溫1h～4h，再升溫至900℃～1300℃，保溫1h～4h。

上述的制備方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟S3中，所述煅燒過(guò)程中升溫速率為5℃/min～15℃/min。

上述的制備方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟S1中，所述鎂鹽、鋁鹽和所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中的正硅酸乙酯的鎂、鋁、硅摩爾比為1.9～2.1∶3.8～4.2∶4.8～5.2；所述鎂鹽為六水合硝酸鎂、氯化鎂、碳酸鎂中的至少一種；所述鋁鹽為九水合硝酸鋁、氯化鋁、碳酸鋁中的至少一種。

上述的制備方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟S1中，所述溶解在溫度為65℃～70℃的回流攪拌條件下進(jìn)行；所述混合溶液的pH值采用氨水或稀鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)；所述反應(yīng)在溫度為45℃～55℃的回流攪拌條件下進(jìn)行；所述反應(yīng)的時(shí)間為1h～4h。