[發(fā)明專利]一種鑒別醛油甲醇溶液的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010159718.0
• 申請日: 2020-07-06
• 公開（公告）號: CN111537500B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃升;黃志云;劉明威;邱偉杰;袁莉莉
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市南海北沙制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/82
• 代理公司: 北京和信華成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11390
• 代理人: 陳俊釗

本發(fā)明公開了一種鑒別醛油甲醇溶液的方法，對測試樣品進行醛基鑒別以及烯鍵鑒別，若測試樣品同時通過醛基鑒別和烯鍵鑒別則判斷測試樣品為符合要求的醛油甲醇溶液；若測試樣品無法同時通過醛基鑒別和烯鍵鑒別則判斷測試樣品不符合要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥劑鑒別技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鑒別醛油甲醇溶液的方法。

背景技術(shù)

醛油甲醇溶液為暗紅色透明液體、易燃，是以乙烯基乙醚、二甲基甲酰胺、三氯化磷為原料，以煤油為溶劑進行加成反應(yīng)制備醛油，用無水甲醇進行稀釋，用石油醚進行萃取提純得到醫(yī)藥中間體。

醛油甲醇溶液是磺胺嘧啶原料藥生產(chǎn)過程的關(guān)鍵中間體原料。醛油甲醇溶液是二甲胺基丙烯醛縮甲乙醚的混合物甲醇溶液，主要成份是二甲胺基丙烯醛縮甲乙醚，二甲胺基丙烯醛縮甲乙醚目前在國際標準、國家標準和行業(yè)標準上均無該產(chǎn)品的鑒別方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克制現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡易快捷，準確率高的鑒別醛油甲醇溶液的方法。

為了實現(xiàn)以上效果，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種鑒別醛油甲醇溶液的方法，對測試樣品進行醛基鑒別以及烯鍵鑒別，若測試樣品同時通過醛基鑒別和烯鍵鑒別則判斷測試樣品為符合要求的醛油甲醇溶液；若測試樣品無法同時通過醛基鑒別和烯鍵鑒別則判斷測試樣品不符合要求。

所述醛基鑒別包括以下步驟：取測試樣品溶液，向測試樣品溶液加入2，4-二硝基苯肼試液，將兩者充分振蕩后靜置，若測試樣品溶液有橙黃色沉淀生成則可判斷該測試樣品通過醛基鑒別，若測試樣品溶液無橙黃色沉淀生則判斷該測試樣品不通過醛基鑒別。

所述烯鍵鑒別包括以下步驟：取水于試管中，再加入溴的四氯化碳溶液，然后加入測試樣品溶液并充分振蕩，若試管內(nèi)的紅棕色褪去則判斷該測試樣品通過烯鍵鑒別，若試管內(nèi)的紅棕色不褪去則判斷該測試樣品不通過烯鍵鑒別。

優(yōu)選地，所述醛基鑒別的過程中，測試樣品與2，4-二硝基苯肼試液的體積比為1:3。

優(yōu)選地，所述烯鍵鑒別的過程中，水、溴的四氯化碳溶液以及測試樣品的體積比為1:1:1。

優(yōu)選地，所述測試樣品的配制：取等體積的醛油和甲醇混合均勻。

優(yōu)選地，所述2，4-二硝基苯肼試液的配制：稱取2，4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（1→2）20ml，溶解后，加水至100ml后濾過，即得2，4-二硝基苯肼試液。

優(yōu)選地，所述溴的四氯化碳溶液的配制：取溴1ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加入四氯化碳50ml，用力搖勻后即得溴的四氯化碳溶液。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的根據(jù)二甲胺基丙烯醛縮甲乙醚的結(jié)構(gòu)官能團分析，建立了鑒別檢查方法。通過對測試樣品進行醛基鑒別和烯鍵鑒別的測試，可分別檢測樣品中是否含有醛基和烯鍵，由于制備醛油的原料乙烯基乙醚、二甲基甲酰胺、三氯化磷均不同時具有醛基和烯鍵，可避免原料雜質(zhì)對結(jié)果的干擾，從而可通過本發(fā)明的鑒別方法對樣品進行快速鑒別。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

圖2為本發(fā)明中醛基鑒別的流程圖。

圖3為本發(fā)明中烯鍵鑒別的流程圖。

具體實施方式

現(xiàn)結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)所述要求保護的技術(shù)方案作進一步詳細說明。

參見圖1所示，本實施例中的鑒別醛油甲醇溶液的方法，包括對測試樣品進行醛基鑒別以及烯鍵鑒別，在本實施例中，測試樣品的配制如下：取醛油溶液10ml，加甲醇10ml，搖勻即獲得測試樣品。