[發(fā)明專(zhuān)利]一種高性能二氧化硅的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010159649.3
• 申請(qǐng)日: 2020-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111137901A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張起森;游昌貴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 福建省三明巨豐化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/193
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/193;C01B33/18
• 代理公司: 福州順升知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 35242
• 代理人: 黃勇亮

本發(fā)明公開(kāi)了二氧化硅制備方法技術(shù)領(lǐng)域的一種高性能二氧化硅的制備方法，將配制得到的水玻璃溶液經(jīng)過(guò)熟化，并加入復(fù)合螯合劑，合成反應(yīng)采用硫酸和水為原料，分步加入水玻璃溶液的方式反應(yīng)，先以一定較低流率往硫酸內(nèi)注入水玻璃溶液，當(dāng)快接近反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，將水玻璃溶液以小流率緩慢滴加，能夠準(zhǔn)確控制終點(diǎn)pH，接著以較大的酸流率實(shí)現(xiàn)快速過(guò)酸，從堿性至酸性盡量減少物料處于中性時(shí)間，最后利用分散液對(duì)二氧化硅濃漿進(jìn)行改性和干燥，得到二氧化硅產(chǎn)品，本發(fā)明提供了一種高性能二氧化硅的制備方法，制備得到高純度、高吸油值和分散性好的二氧化硅，用于橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑能夠明顯提高橡膠的性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化硅制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種高性能二氧化硅的制備方法。

背景技術(shù)

目前常規(guī)生產(chǎn)二氧化硅的方法主要有氣相法和沉淀法，而沉淀法二氧化硅因?yàn)樯a(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)量大而被廣泛使用。由于二氧化硅具有特殊的表面結(jié)構(gòu)（帶有表面羥基和吸附水）、特殊的顆粒形態(tài)（粒子小、比表面積大等）和獨(dú)特的物理化學(xué)性能，使得二氧化硅廣泛應(yīng)用在橡膠、塑料、涂料、醫(yī)藥、日用化工等諸多領(lǐng)域。

在橡膠配方中添加二氧化硅可以提高膠料的物理性能，但在現(xiàn)有的二氧化硅合成過(guò)程中，將水玻璃、硫酸和稀釋水直接混合進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)的二氧化硅內(nèi)部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水特性，使其呈親水性，將二氧化硅添加入橡膠等材料后，二氧化硅難以在有機(jī)相中濕潤(rùn)和分散，造成橡膠產(chǎn)品補(bǔ)強(qiáng)效果不佳，性能不高等問(wèn)題。

基于此，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種高性能二氧化硅的制備方法，以解決上述問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高性能二氧化硅的制備方法，以解決上述問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種高性能二氧化硅的制備方法，包括如下步驟：

S1、水玻璃的配制：將一定量的固體硅酸鈉和水加入到溶解裝置后，密封溶解裝置，加壓至0.6~1.0Mpa，且溫度保持在150~200℃，待固體硅酸鈉完全溶解后，配制得到水玻璃溶液濃度為1.0~1.1mol/L；

S2、水玻璃的熟化：將配制好的水玻璃溶液輸送至中轉(zhuǎn)槽脫蒸汽，在水玻璃溶液中添加所加固體硅酸鈉質(zhì)量的0.1~0.2%的復(fù)合螯合劑，溫度控制在100℃，熟化1h后得熟化后的水玻璃溶液。

S3、合成反應(yīng)：將一定量的硫酸和水先加到反應(yīng)釜中，以40轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速混合攪拌30min后，升溫至80~90℃，然后以1.0~1.5m³/h的流率向反應(yīng)釜中加入水玻璃溶液，至反應(yīng)體系的pH值為8.0~8.5，減小水玻璃溶液的滴加速度，控制以0.1~0.2m³/h的流率緩慢注入反應(yīng)釜中，直至pH為9.5達(dá)到滴加終點(diǎn)，停止水玻璃溶液的加入，加大攪拌速率為100轉(zhuǎn)/分，將硫酸以1.5m³/h的流率注入反應(yīng)釜中，進(jìn)行快速過(guò)酸，直至pH達(dá)5.0~5.5，反應(yīng)結(jié)束；

S4、將反應(yīng)得到的稀漿料經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌得到濾餅，濾餅經(jīng)打漿工藝得到二氧化硅濃漿；

S5、先將改性劑、分散劑和水按重量比為1：1：10的比例混合攪拌均勻得到分散液備用，將上述得到的二氧化硅濃漿送入離心干燥系統(tǒng)中干燥，同時(shí)，開(kāi)啟壓力式霧化器，將配制好的分散劑以霧化的形式噴入干燥塔中，得高性能二氧化硅產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述S2中復(fù)合螯合劑由檸檬酸鈉和N-酰乙基乙二胺三乙酸按其質(zhì)量比1:2組合而成。

優(yōu)選的，所述S2中將配制好的水玻璃溶液輸送至中轉(zhuǎn)槽脫蒸汽，脫除的熱蒸汽通過(guò)管道注入水槽，可直接對(duì)水槽內(nèi)的水加熱，使熱量循環(huán)利用。

優(yōu)選的，所述S5中的改性劑為乙醇，分散劑為正丁醇。

優(yōu)選的，所述S5中干燥系統(tǒng)溫度設(shè)置為300～400℃。