[發明專利]一種銀催化的含氟菲啶衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 202010159370.5
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111320605A
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發明（設計）人: 王也銘;劉剛;張朝群;李世哲;趙立平
• 申請（專利權）人: 吉林工程技術師范學院
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04;C07D401/14
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 趙紅霞

1.一種銀催化的含氟菲啶衍生物，其特征在于，具有如下化學結構式：

其中，R基為

中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種銀催化的含氟菲啶衍生物，其特征在于，所述含氟菲啶衍生物是以2-取代氨基-3-氟-4-吡啶氟硼酸鉀鹽為原料，作為自由基前體，在氮氣氣氛下，以二甲亞砜-水的混合溶劑為溶劑，氧化銀催化引發氧化還原體系，后經2-異氰基-1,1＇-聯苯捕捉，經環化反應得到，其合成路線如公式(Ⅰ)所示：

3.一種如權利要求1或2所述含氟菲啶衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、依次將2-取代氨基-3-氟-4吡啶-BF3K、氧化銀和2-異氰基-1,1＇-聯苯加入到反應器中，然后在氮氣保護下向反應器中加入二氯甲烷-水混合溶劑；

S2、升溫至40～45℃，保持攪拌反應20～40min，反應結束后，冷卻至室溫，得到反應液；

S3、將步驟S2得到的反應液過濾，二甲亞砜洗滌，合并濾液，去除溶劑，再通過柱層析色譜分離，即得到目標產物。

4.根據權利要求3所述的一種銀催化的含氟菲啶衍生物的制備方法，其特征在于，所述二甲亞砜-水混合溶劑中二甲亞砜和水的體積比為35～50：1。

5.根據權利要求3所述的一種銀催化的含氟菲啶衍生物的制備方法，其特征在于，所述2-異氰基-1,1＇-聯苯、2-取代氨基-3-氟-4吡啶-BF3K、氧化銀、二甲亞砜-水混合溶劑的摩爾比為1～2.5：1～2：0.005～0.05：1～3。

6.根據權利要求3所述的一種銀催化的含氟菲啶衍生物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述溫度為40～42℃，所述保持攪拌反應35～40min，步驟S3中，所述去除溶劑采用旋蒸的方式進行。