[發明專利]一種利用中低溫煤焦油制備針狀焦的方法

有效

• 申請號: 202010159169.7
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111377428B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 李冬;田育成;劉杰;黃曄;田亞飛;高峰;崔樓偉;鄭金欣;淡勇;李穩宏
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C10C1/04;C10C3/00
• 代理公司: 西安佩騰特知識產權代理事務所(普通合伙) 61226
• 代理人: 曹宇飛

1.一種利用中低溫煤焦油制備針狀焦的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在精餾反應釜中對中低溫煤焦油進行蒸餾，蒸餾出餾分300℃的中低溫煤焦油，制備精制原料；

(2)按照1:0.5～2的比例將步驟(1)制備的精制原料與均質劑復配，再加入共碳化劑，進行瀝青改性，制備共碳化三元體系；

(3)以氮氣作為保護氣，在高壓反應釜中對步驟(2)制備的共碳化三元體系進行熱聚合反應，制備半焦混合物；

(4)以氮氣作為保護氣，在煅燒爐中將步驟(3)制備的半焦混合物在升溫速率為2～7℃/min、恒壓的條件下，升溫至1300～1600℃，煅燒2～5h，冷卻后得針狀焦；

所述共碳化劑為二乙烯基苯、聚苯乙烯和聚乙烯中的一種或兩種及兩種以上的混合。

2.如權利要求1所述的利用中低溫煤焦油制備針狀焦的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的熱聚合反應步驟為：在高壓反應釜中對步驟(2)制備的共碳化三元體系在升溫速率為2～8℃/min、攪拌速率為100～200r/min、壓力為1～5MPa的條件下，升溫至200～350℃，恒溫保持1～3h；接著在升溫速率為0.5～3℃/min、攪拌速率為50～150r/min、壓力為0～3MPa的條件下，升溫至300～500℃，恒溫保持7～9h，最后泄壓，制備半焦混合物。

3.如權利要求1所述的利用中低溫煤焦油制備針狀焦的方法，其特征在于，所述共碳化劑的加入量為5～25wt％。

4.如權利要求1所述的利用中低溫煤焦油制備針狀焦的方法，其特征在于，所述均質劑為減壓渣油瀝青、石油瀝青或高溫焦油瀝青中的一種。

5.如權利要求4所述的利用中低溫煤焦油制備針狀焦的方法，其特征在于，所述減壓渣油瀝青、石油瀝青和高溫焦油瀝青中瀝青的含量為30wt％～50wt％。

6.如權利要求1所述的利用中低溫煤焦油制備針狀焦的方法，其特征在于，所述餾分300℃的中低溫煤焦油是餾分在300℃～400℃之間的窄餾分中低溫煤焦油。

7.如權利要求6所述的利用中低溫煤焦油制備針狀焦的方法，其特征在于，所述窄餾分中低溫煤焦油的軟化點為20～70℃，芳香度f_A為0.3～0.5。