[發明專利]四氧化三鐵納米粒子的制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010159034.0
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN113371761A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 張晨光;李碧玉
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李蕊

本發明公開了一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法和應用，制備方法包括以下步驟：將γ?Fe₂O₃與油酸混合均勻，得到溶液，再將1?十八烯與溶液混合，于氮氣或惰性氣體的環境下，于220℃保溫30～40min，以使納米粒子成核，再于320℃保溫0.5～3h，自然冷卻至室溫20～25℃，得到油態液體，其中，按質量份數計，γ?Fe₂O₃、油酸和1?十八烯的比為0.36：(2～6)：5；向油態液體中加入酒精，離心，得到沉淀，對沉淀進行清洗，得到四氧化三鐵納米粒子。本發明的制備方法操作步驟簡單，制備條件溫和，所使用的γ?Fe₂O₃無毒性，環境友好，成本低；所制備的Fe₃O₄納米粒子的粒徑可控，且具有單分散性。

技術領域

本發明屬于Fe₃O₄納米粒子制備技術領域，具體來說涉及一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法和應用。

背景技術

四氧化三鐵納米粒子由于其小的尺寸效應和宏觀量子隧道等效應使其具有不同于常規大尺寸材料的特殊磁性質。對于納米粒子的研究發現，其合成方法主要包括共沉淀法、水熱法、熱分解方法等。共沉淀法是在包含兩種或者兩種以上的金屬離子的可溶鹽溶液中，加入適當的沉淀劑使得金屬粒子均勻的沉淀或者結晶出來，但基于該方法反應溫度較低，所以得到的納米粒子單分散性較差，并且在洗滌納米粒子的過程中粒子間容易發生團聚或者氧化，而不能有效制備單分散的Fe₃O₄納米粒子。而水熱法基于在高溫高壓等苛刻的實驗條件下，通過金屬離子結晶來制備單分散納米粒子，但后續的處理過程中仍會造成納米粒子在空氣中的氧化進而影響其化學組成。

相較于這兩種方法，通過熱分解方法制備的納米粒子可以通過簡單的制備方法在無需人工選擇的條件下制備單分散的Fe₃O₄納米粒子，并且即使在后面的沉淀以及清洗處理過程中也不會發生Fe₃O₄的團聚及氧化。但對于現有的制備Fe₃O₄納米粒子的熱分解法，合成納米粒子的前驅體包括羥基氧化鐵(FeOOH)、乙酰丙酮鐵(Fe(acac)3)等，基于這些前驅體價格比較昂貴且具有一定的毒性，使得納米粒子的制備成本較高且環境不友好。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法，該制備方法通過廉價、無毒且環境友好的γ-Fe₂O₃作為前驅體制備尺寸可控的Fe₃O₄納米粒子，且在無需人工選擇的條件下制備的Fe₃O₄納米粒子具有良好的單分散性。

本發明的目的是通過下述技術方案予以實現的。

一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法，包括以下步驟：

1)將γ-Fe₂O₃與油酸混合均勻，得到溶液，再將1-十八烯與所述溶液混合，于氮氣或惰性氣體的環境下，于220℃保溫30～40min，以使納米粒子成核，再于320℃保溫0.5～3h，自然冷卻至室溫20～25℃，得到油態液體，其中，按質量份數計，所述γ-Fe₂O₃、油酸和1-十八烯的比為0.36：(2～6)：5；

在所述步驟1)中，將γ-Fe₂O₃與油酸混合均勻的實現方式為：將γ-Fe₂O₃與油酸混合，再超聲至少20min即可。

在所述步驟1)中，于220℃保溫30～40min之前，去除體系內的水分。

在所述步驟1)中，去除體系內的水分的實現方式為：于110～120℃保溫至少0.5h。