[發明專利]一種含羥丙基烷基季銨鹽及其合成方法

有效

• 申請號: 202010158833.6
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111233679B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 張璐;李運玲;王志飛;李俊
• 申請（專利權）人: 中國日用化學研究院有限公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C215/40;C07C209/74;C07C211/03
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

本發明公開了一種含羥丙基烷基季銨鹽及其合成方法，屬于有機合成技術領域。本發明以環氧丙烷、鹽酸、烷基叔胺為原料，首先以烷基叔胺、鹽酸為原料，得到叔胺鹽酸鹽；再將叔胺鹽酸鹽與環氧丙烷反應得到不同種類的含羥丙基烷基的季銨鹽。本發明反應中使用的環氧丙烷相比于環氧乙烷與烷基叔胺反應，常壓反應釜即可進行反應，對設備要求低，不需要專用設備，降低了對設備的投入成本；本工藝所用的原料全部為易得的常用工業品，反應中有較高的轉化率（≥95%），實現了原料的充分利用。

技術領域

本發明涉及一種含羥丙基烷基季銨鹽及其合成方法，屬于有機合成技術領域。

背景技術

羥乙基烷基季銨鹽是一種性能優良的陽離子表面活性劑，但其原料環氧乙烷是一種有毒的致癌物質，易燃易爆，不易長途運輸，因此有強烈的地域性。此外，環氧乙烷在生產中會出現爆聚現象，發生爆炸，存在安全問題。而羥丙基烷基季銨鹽的原料為環氧丙烷，環氧丙烷可以采用專用槽罐運輸，相較于環氧乙烷，不受地域性的限制，而且可以常溫保存。

孫記夫等(日用化學工業,2008,38(2):83-86.)以雙癸基甲基叔胺(DMA10)、鹽酸和環氧乙烷為原料，合成了雙癸基甲基羥乙基氯化銨(DMHAC10)陽離子表面活性劑，但此反應由于受環氧乙烷的限制，需用特定的裝置，且有可能出現環氧乙烷爆聚爆炸的安全隱患。

唐曉陽(四川化工,2016(4):17-18.)利用Ｎ,Ｎ－二甲基十二烷基胺和氯乙醇合成了十二烷基二甲基－２－羥基氯化銨，但氯乙醇也是一種易燃易爆的物質，且與氧化劑可發生反應。高熱時能分解出劇毒的光氣。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會著火回燃。若遇高熱，容器內壓增大，有開裂和爆炸的危險。此外，此反應還存在反應時間長、轉化率低的缺點。

發明內容

本發明旨在提供一種含羥丙基烷基季銨鹽及其合成方法，本發明以環氧丙烷、鹽酸、烷基叔胺為原料合成的含羥丙基烷基季銨鹽，降低成本的同時提高了反應的安全性。

本發明中，使用一種較為安全的反應原料—環氧丙烷，合成一類含羥丙基烷基季銨鹽來替代羥乙基烷基季銨鹽，環氧丙烷的使用沒有環氧乙烷的地域性限制，且不需要特定的高壓反應釜，在常壓反應釜中即可進行。本發明提供的方案對設備的投入成本降低，且試驗的安全性提高。

本發明提供了一種含羥丙基烷基季銨鹽及其合成方法，以環氧丙烷、鹽酸、烷基叔胺為原料，其中烷基叔胺的分子結構式如下：

首先以烷基叔胺、鹽酸為原料，得到叔胺鹽酸鹽；再將叔胺鹽酸鹽與環氧丙烷反應得到不同種類含羥丙基烷基的季銨鹽。本發明反應合成線路如下所示：

。

上述合成方法具體包括以下步驟：

首先將烷基叔胺加入到四口燒瓶中，加入溶劑，其加入量使得體系固含量保證為50%。開啟攪拌，轉速為500r/min，通過恒壓滴定漏斗加入鹽酸反應0.5-2h，待溶液澄清后，將催化劑加入到四口燒瓶中，催化劑的用量為烷基叔胺的0.1wt% -0.5wt%。將溫度升至40-90℃，再次通過恒壓滴定漏斗加入環氧丙烷，反應1-8h；其中鹽酸和烷基叔胺的摩爾比為0.9-1.2：1，環氧丙烷和烷基叔胺的摩爾比為0.9-1.3：1；反應結束后，即得到不同種類含羥丙基烷基的季銨鹽溶液，通過兩相滴定法測得其活性物含量。

上述方法中的溶劑為水、乙醇或異丙醇中的一種。

上述方法中的催化劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。

本發明的有益效果：

（1）反應原料環氧丙烷相比于環氧乙烷較為安全，同時不受地域性的限制，而且可以常溫保存。