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[發(fā)明專利]一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體及其納米顆粒的方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202010157486.5 申請日: 2020-03-09
公開(公告)號: CN111392726B 公開(公告)日: 2023-01-24
發(fā)明(設計)人: 趙康;宋森;靳潔晨;湯玉斐;焦華;孟慶男 申請(專利權)人: 西安理工大學
主分類號: C01B32/914 分類號: C01B32/914;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 西安弘理專利事務所 61214 代理人: 曾慶喜
地址: 710048 陜*** 國省代碼: 陜西;61
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 利用 旋轉 蒸發(fā) 制備 tac 有機 前驅 及其 納米 顆粒 方法
【權利要求書】:

1.一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體的方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:

步驟1、K2TaF7溶液的制備,具體按照以下步驟實施:

稱取K2TaF7加入煮沸的去離子水中攪拌至完全溶解得到白色流沙狀K2TaF7溶液;

步驟2、混合溶液A的制備,具體按照以下步驟實施:

步驟2.1、稱取螯合劑,加入去離子水中攪拌溶解得螯合劑溶液;

步驟2.2、稱取碳源,加入去離子水中攪拌至完全溶解得到碳源溶液;

步驟2.3、將螯合劑溶液和碳源溶液混合并攪拌均勻得混合溶液A;

步驟3、將K2TaF7溶液和混合溶液A混合攪拌,得混合溶液B;

步驟4、TaC有機前驅體的制備,具體按照以下步驟實施:

將混合溶液B進行旋蒸,旋蒸后置于烘箱中干燥,得TaC有機前驅體;

所述步驟2中,螯合劑為海藻酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸草酸、檸檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基硫酸鈉中一種;

所述步驟2中,碳源為葡萄糖、蔗糖中一種;

所述步驟4中,旋轉蒸發(fā)的條件為壓力:68~74Mbar,水浴鍋溫度:50 ~ 60℃,循環(huán)冷卻泵溫度:5~10℃,蒸發(fā)時間:3~4h。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體的方法,其特征在于,所述步驟3中,將K2TaF7溶液和混合溶液A混合攪拌10~15min,得混合溶液B。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體的方法,其特征在于,所述步驟3中,K2TaF7與葡萄糖的摩爾比是3-2:2-1,與蔗糖的摩爾比為6-2:3-2;螯合劑的質量為K2TaF7和碳源質量總和的1/10-1/20。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體的方法,其特征在于,所述步驟4中,旋轉蒸發(fā)至余1/3或1/4 液體。

5.一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC納米顆粒的方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:

將權利要求1~4任一所述制備的TaC有機前驅體置于高溫燒結爐中,通入惰性氣體Ar保護,以10~15℃/min升溫速率升溫至1300~1500℃,保溫2 ~3h,制得TaC納米顆粒。

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