[發(fā)明專利]一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體及其納米顆粒的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010157486.5 | 申請日: | 2020-03-09 |
| 公開(公告)號: | CN111392726B | 公開(公告)日: | 2023-01-24 |
| 發(fā)明(設計)人: | 趙康;宋森;靳潔晨;湯玉斐;焦華;孟慶男 | 申請(專利權)人: | 西安理工大學 |
| 主分類號: | C01B32/914 | 分類號: | C01B32/914;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人: | 曾慶喜 |
| 地址: | 710048 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 旋轉 蒸發(fā) 制備 tac 有機 前驅 及其 納米 顆粒 方法 | ||
1.一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體的方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:
步驟1、K2TaF7溶液的制備,具體按照以下步驟實施:
稱取K2TaF7加入煮沸的去離子水中攪拌至完全溶解得到白色流沙狀K2TaF7溶液;
步驟2、混合溶液A的制備,具體按照以下步驟實施:
步驟2.1、稱取螯合劑,加入去離子水中攪拌溶解得螯合劑溶液;
步驟2.2、稱取碳源,加入去離子水中攪拌至完全溶解得到碳源溶液;
步驟2.3、將螯合劑溶液和碳源溶液混合并攪拌均勻得混合溶液A;
步驟3、將K2TaF7溶液和混合溶液A混合攪拌,得混合溶液B;
步驟4、TaC有機前驅體的制備,具體按照以下步驟實施:
將混合溶液B進行旋蒸,旋蒸后置于烘箱中干燥,得TaC有機前驅體;
所述步驟2中,螯合劑為海藻酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸草酸、檸檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基硫酸鈉中一種;
所述步驟2中,碳源為葡萄糖、蔗糖中一種;
所述步驟4中,旋轉蒸發(fā)的條件為壓力:68~74Mbar,水浴鍋溫度:50 ~ 60℃,循環(huán)冷卻泵溫度:5~10℃,蒸發(fā)時間:3~4h。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體的方法,其特征在于,所述步驟3中,將K2TaF7溶液和混合溶液A混合攪拌10~15min,得混合溶液B。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體的方法,其特征在于,所述步驟3中,K2TaF7與葡萄糖的摩爾比是3-2:2-1,與蔗糖的摩爾比為6-2:3-2;螯合劑的質量為K2TaF7和碳源質量總和的1/10-1/20。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC有機前驅體的方法,其特征在于,所述步驟4中,旋轉蒸發(fā)至余1/3或1/4 液體。
5.一種利用旋轉蒸發(fā)制備TaC納米顆粒的方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:
將權利要求1~4任一所述制備的TaC有機前驅體置于高溫燒結爐中,通入惰性氣體Ar保護,以10~15℃/min升溫速率升溫至1300~1500℃,保溫2 ~3h,制得TaC納米顆粒。
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