[發明專利]一種老鹵溶液凈化處理方法

有效

• 申請號: 202010156723.6
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111330354B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 李生廷;王石軍;師延滿;劉維明;李存善;張正風;王金晶;宋維珍;包林霞;徐婷;吳金芳;楊有萍
• 申請（專利權）人: 青海鹽湖工業股份有限公司
• 主分類號: B01D37/02
• 分類號: B01D37/02;C01F5/30;C01D15/04
• 代理公司: 北京國帆知識產權代理事務所(普通合伙) 11334
• 代理人: 劉小哲

本發明提供了老鹵溶液凈化處理方法，通過“助濾劑”添加技術，選擇大顆粒氫氧化鎂作為助濾劑，將老鹵溶液打入助濾劑添加罐1中，助濾劑按比例計量后加入，充分攪拌、混合，使用上料泵2將充分攪拌后的溶液送入過濾機3，在過濾機3中進行過濾，過濾后的濾液作為凈化預處理液，進入后序工序。通過添加大顆粒氫氧化鎂助濾劑，使得濾餅中分布參數液體通道，提高了過濾效率。

技術領域

本發明涉及老鹵溶液凈化處理方法，尤其涉及對含高濃度氯化鎂的老鹵進行預處理，去除雜質的方法。

背景技術

在生產鉀肥的過程中，每生產一噸氯化鉀鉀肥，排出鉀肥尾液老鹵7-10噸左右，換算為溶液大約5-9立方。鉀肥尾液老鹵(以下簡稱老鹵)是以氯化鎂為主的溶液混合物，顏色呈黃綠色，含氯化鎂28-30％(質量分數)，0.5％的氯化鈉，氯化鉀0.24％，0.01％的鈣類物質，0.9％的硫酸根，0.13％的氯化鋰，0.10硼類物質，以及少量的固體不溶物。我國典型生產鉀肥地區察爾汗鹽湖，鉀肥生產能力大約500萬噸/年，排出的老鹵溶液大概在1.1-1.6億立方，老鹵中鎂等資源的開發利用尤為重要。

目前，以老鹵為原料的典型應用主要有三類，這三類典型應用的處理方法及問題如下：

一、以老鹵為原料制備氫氧化鎂：將老鹵或老鹵在鹽田中曬制得到的水氯鎂石結晶物溶液用板框壓濾機進行過濾，對老鹵溶液做初步過濾后再進行氫氧化鎂的制備生產。老鹵經過鹽田曬制，氯化鉀、氯化鈉等雜質減少，固體黏土等不溶物會附著于結晶物表面。

這種直接過濾方式，板框壓濾機長時間使用后，板框的濾布空隙會隨液相強行過濾而變大，過濾效果變差。粘土等雜質的慢慢積累也會導致過濾效果變差，流量，質量不穩定。設備濾布等使用時間變短，設備投入成本增加。

二、以老鹵為原料制備金屬鎂：在老鹵溶液中加入氯化鋇生成硫酸鋇沉淀，通過化學方式去除硫酸根，用陶瓷膜進行物理過濾，然后進行樹脂除硼后得到氯化鎂精制液。這種化學沉淀、陶瓷膜物理過濾的方式，存在陶瓷膜過濾中細小的黏土、沉淀等形成致密的濾餅，妨礙溶液的透過，使陶瓷膜的實際流量可能達不到設計標準，需要增加陶瓷膜的模塊數量，增大成本。

三、從老鹵中提取鋰：鹽湖提鉀尾液老鹵中含有少量的鋰離子(約300PPM)，作為鋰資源的載體老鹵是我國鹽湖提鋰的重要資源。“吸附-膜”技術，用吸附劑初步提出老鹵中的氯化鋰(鎂鋰離子數量比500:1)，此時氯化鋰提取液中任含有一定量的氯化鎂(鎂鋰離子數量約比6:1和3:1之間)，再用“膜”組件將老鹵提鋰液中的鎂離子和鋰離子分離。“膜”系統中過濾器設置金屬網對溶液進行過濾。但這種金屬網配件極為昂貴，需要進口，而且容易被磨損，腐蝕，使用成本高。

綜上，以老鹵或老鹵結晶物溶液為原料，開發鎂、鋰等資源時，現有對老鹵溶液的處理方法存在凈化液質量不穩定，生產設備維護成本高等問題。老鹵或老鹵結晶物溶液中的氯化鎂含量通常在30％甚至更高，溶液粘度極大，用化學法生成的沉淀不能自行澄清，黏土等雜質也不能實現澄清，需要使用機械強行加壓過濾，由于溶液中存在粒徑細小的物質，過濾器長時間使用時，粒徑細小的物質會粘結的一起形成非常致密的濾餅，液體的流量等無法得到保證。找到一種適當和低成本的老鹵溶液凈化預處理技術已經成為老鹵資源開發利用中的共性基礎技術。

本發明的目的在于提供一種對老鹵溶液凈化預處理方法，低成本高效率的除去溶液中的雜質，促進鉀肥尾液老鹵等資源的利用。

發明內容

本發明的第一技術方案為一種老鹵溶液凈化處理方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步驟(S1)：將顆粒狀的氫氧化鎂作為助濾劑按設定的比例加入老鹵溶液中，形成混合溶液，所述老鹵溶液中含高濃度的氯化鎂，

第二步驟(S2)：對所述混合溶液進行攪拌，使所述氫氧化鎂與老鹵溶液混合，形成漿液，

第三步驟(S4)：用過濾機對所述漿液進行過濾，得到凈化處理液。