[發明專利]一種鹽酸美金剛雜質化合物及其制備方法在審
| 申請號： | 202010156639.4 | 申請日： | 2020-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN111233670A | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發明（設計）人： | 劉超;葉子崢;彭顯峰;戴萍 | 申請（專利權）人： | 四川尚銳生物醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/06 | 分類號： | C07C201/06;C07C205/18 |
| 代理公司： | 重慶樂泰知識產權代理事務所(普通合伙) 50221 | 代理人： | 劉佳 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 金剛 雜質 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸美金剛雜質化合物，為1-硝基-7-羥基-3,5-二甲基金剛烷，
2.一種制備1-硝基-7-羥基-3,5-二甲基金剛烷的方法，包括將中間體III化合物在有機溶劑中氧化得到，
3.如權利要求2所述的方法，所述氧化，其氧化劑為間氯過氧苯甲酸,或所述有機溶劑為1,2-二氯乙烷。
4.如權利要求2所述的方法，所述的中間體III化合物由以下方法制得，該方法包括以下步驟：
a)將1-溴-3,5-二甲基金剛烷與乙酰胺反應得到中間體I；
b)將中間體I在堿的存在下水解反應，經后處理后加入鹽酸成鹽得到中間體II；
c)將中間體II在濃硝酸和濃硫酸存在下反應，然后加入堿調pH值至12以上即得中間體III。
5.如權利要求4所述的方法，步驟a)中，1-溴-3,5-二甲基金剛烷與乙酰胺的摩爾量比為1:5～1：10,優選為1:5。
6.根據權利要求4所述的方法，步驟b)中，中間體Ⅰ與堿的摩爾量比為1:5～1：9，優選為1:7。
7.根據權利要求4所述的方法，步驟b)或步驟c)中所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
8.根據權利要求4所述的方法，步驟a)的反應溫度為120～150℃，優選130～135℃；或步驟b)的反應溫度為120～140℃，優選130～135℃。
9.根據權利要求3所述的方法，中間體Ⅲ與間氯過氧苯甲酸的摩爾量比為1:3～1：6，優選1:4。
10.雜質化合物1-硝基-7-羥基-3,5-二甲基金剛烷作為對照品在控制含有美金剛的產品質量的用途。
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