[發明專利]一種氧化二硫化鉬二維納米復合膜的制備方法

在審

• 申請號: 202010156319.9
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN113368688A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 張凱松;楊詩詩
• 申請（專利權）人: 中國科學院城市環境研究所
• 主分類號: B01D61/00
• 分類號: B01D61/00;B01D61/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/34;B01D71/36;B01D71/42;B01D71/56;B01D71/68
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 秦華

1.一種氧化二硫化鉬的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：將二硫化鉬、硝酸鈉與硫酸溶液于室溫下攪拌反應，于冰浴條件下往所得攪拌反應產物中加入高錳酸鉀，加完高錳酸鉀之后于10～80℃下繼續攪拌直至溶液變成棕色，接著于冰浴條件下往所得產物中加入水，然后于室溫條件下加入雙氧水繼續攪拌直至溶液變黃，固液分離，固體產物進行超聲剝離后干燥，即得所述氧化二硫化鉬。

2.根據權利要求1所述的氧化二硫化鉬的制備方法，其特征在于，相對于3g的二硫化鉬，硝酸鈉的用量為0.1～5g，硫酸溶液的用量為10～100mL，高錳酸鉀的用量為1～20g，水的用量為30～200mL，雙氧水的用量為1～20mL。

3.根據權利要求1所述的氧化二硫化鉬的制備方法，其特征在于，于室溫下攪拌反應的時間為3～20小時；所述超聲剝離的時間為0.5～10小時。

4.根據權利要求1～3中任意一項所述的氧化二硫化鉬的制備方法，其特征在于，該方法還包括在超聲剝離之前，將所述固體產物用鹽酸洗滌以去除多余的金屬離子。

5.由權利要求1～4中任意一項所述的方法制備得到的氧化二硫化鉬。

6.一種二維納米復合膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)采用權利要求1～4中任意一項所述的方法制備氧化二硫化鉬；

(2)采用界面聚合法制備二維納米復合膜：將超濾基膜在水相單體哌嗪或水相單體間苯二胺中進行水相浸泡，再將所得水相浸泡超濾基膜干燥，之后再于上述氧化二硫化鉬和油相單體均苯三甲酰氯的混合液中進行油相浸泡，接著將所得膜倒扣置于20～100℃的烘箱中進行熱復合，即得所述二維納米復合膜。

7.根據權利要求6所述的二維納米復合膜的制備方法，其特征在于，所述水相單體哌嗪的用量為0.5～10重量份，所述水相單體間苯二胺的用量為1～10份，所述氧化二硫化鉬的用量為0.001～2重量份，所述油相單體均苯三甲酰氯的用量為0.05～6重量份；優選地，所述水相單體哌嗪的用量為1～4重量份，所述水相單體間苯二胺的用量為1～5重量份，所述氧化二硫化鉬的用量為0.004～0.1重量份，所述油相單體均苯三甲酰氯的用量為0.1～3重量份；優選地，所述水相浸泡的時間為5～120秒，所述油相浸泡的時間為5～60秒，所述熱復合的時間為0.5～10分鐘。

8.根據權利要求6或7所述的二維納米復合膜的制備方法，其特征在于，該方法還包括在所述水相浸泡之前，將所述超濾基膜在去離子水中浸泡至少4小時，期間每隔兩小時更換去離子水以去除所述超濾基膜表面殘余的次氯酸鈉。

9.根據權利要求6或7所述的二維納米復合膜的制備方法，其特征在于，所述超濾基膜的材質為聚砜、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚丙烯腈或聚間苯二甲酰間苯二胺中的一種或多種混合物。

10.由權利要求6～9中任意一項所述的方法制備得到的二維納米復合膜，包括納濾膜、正滲透膜和反滲透膜。