[發(fā)明專利]一種鐵基化合物復(fù)合氮摻雜石墨烯鈉離子負(fù)極電池材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010156310.8
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111403701B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余柯涵;王倩倩;馬裕杰;姚曙月;韋瑋
• 申請（專利權(quán)）人: 南京郵電大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 牛莉莉

本發(fā)明涉及一種鐵基化合物復(fù)合氮摻雜石墨烯鈉離子負(fù)極電池材料的制備方法，利用Fe₂O₃/NG（Fe₂O₃/氮摻雜石墨烯）進(jìn)行微波等離子體輔助處理，設(shè)計并制造了一種固定在氮摻雜石墨烯上的Fe₂O₃/Fe₃O₄納米聚集體，這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)設(shè)計可以推廣到鋰離子電池和鈉離子電池的其他氧化物基負(fù)極材料，也有可能推廣到其他類型的電池。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯鈉離子負(fù)極電池材料的制備方法，尤其是一種鐵基化合物復(fù)合氮摻雜石墨烯鈉離子負(fù)極電池材料的制備方法，屬于新能源材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

全球鋰資源的高成本和稀缺性極大地限制了鋰離子電池在未來的大規(guī)模應(yīng)用。鈉離子電池由于其工作機理與鋰離子電池相似、儲量豐富、價格低廉、環(huán)境友好等特點，逐漸成為儲能領(lǐng)域的研究熱點。鈉離子電池的發(fā)展依賴于尋找合適的基質(zhì)材料來容納更大的Na⁺(半徑為0.102 nm)，以及比Li⁺更難插入和提取的離子。

Fe₂O₃具有理論容量大(～1007 mAh g^-1)、資源豐富、成本低廉、環(huán)境友好等優(yōu)點，是一種很有前途的鈉離子電池負(fù)極材料。然而，F(xiàn)e₂O₃在充放電過程中產(chǎn)生200%的體積膨脹，導(dǎo)致電極粉化和電極接觸問題。另一方面，F(xiàn)e₂O₃ (10^-14 S cm^-1)的低導(dǎo)電性和低離子擴(kuò)散率限制了電池的倍率性能。另一種鐵基氧化物Fe₃O₄比容量(926 mAh g^-1)略低，電導(dǎo)率(10² ~10³ S cm^-1)遠(yuǎn)高于Fe₂O₃。合理配制Fe₂O₃和Fe₃O₄可以提高電導(dǎo)率，促進(jìn)氧化還原電荷的轉(zhuǎn)移，從而提高速率性能。在超級電容器中已經(jīng)證明，電導(dǎo)率高的Fe₃O₄和比容量高的Fe₂O₃協(xié)同產(chǎn)生優(yōu)異的速率能力和循環(huán)穩(wěn)定性。目前，鋰離子電池中也出現(xiàn)過類似Fe₂O₃/Fe₃O₄的團(tuán)聚體。

微波等離子體具有較高的電離和分解能力，利用這種較高的電離和離解降低了活化能，在氫氣的作用下，增強了引發(fā)還原反應(yīng)的動力學(xué)；將Fe₂O₃還原成Fe₃O₄，促進(jìn)了更多Fe-O-C鍵的生成；由于提高還原反應(yīng)的速率，從而減少反應(yīng)時間；其次微波等離子體與熱等離子體或標(biāo)準(zhǔn)熱反應(yīng)相比，可以實現(xiàn)更低的溫度；最后微波等離子體的使用操作簡單，安全便捷，成本低，因此微波等離子體處理對于電極材料有很大的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提出了一種鐵基化合物復(fù)合氮摻雜石墨烯鈉離子負(fù)極電池材料的制備方法，一方面微波處理后還原得到具有優(yōu)異電子導(dǎo)電性的Fe₃O₄，促進(jìn)了氧化還原電荷的轉(zhuǎn)移；產(chǎn)生多孔的形貌加快了離子的傳輸；生成更多的Fe-O-C鍵，加固石墨烯與團(tuán)聚體Fe₂O₃/Fe₃O₄的連接，保證了材料的結(jié)構(gòu)的完整，提高了電池的循環(huán)穩(wěn)定性，另一方面減少反應(yīng)時間，降低反應(yīng)溫度，操作簡單，成本低。

為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明提供了一種鐵基化合物復(fù)合氮摻雜石墨烯鈉離子負(fù)極電池材料的制備方法，在真空條件下，包括以下步驟：