[發明專利]一種水熱合成超薄六角二硫化錫納米片的方法

在審

• 申請號: 202010156149.4
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111285397A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 堅佳瑩;趙婷;董芃凡;馮浩;龍偉;常洪龍;堅増運
• 申請（專利權）人: 西安工業大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

本發明涉及一種水熱合成超薄六角二硫化錫納米片的方法。為解決現有技術生產的二硫化錫納米片聚集程度嚴重、片層較厚，未達到納米片的要求的問題。本發明的方法為：1）分別稱取錫源、硫源，加入去離子水在磁力攪拌器上攪拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加冰乙酸后繼續攪拌均勻，得混合液；2）將混合液轉移至容量為50 ml的聚四氟乙烯內膽中，并密封高壓反應釜，將反應釜放入烘箱中，加熱反應一段時間，待反應結束后，靜置直至冷卻到室溫；3）將反應釜中的上清液棄置，分別用無水乙醇和去離子水將底部黃色沉淀離心清洗三次，除去多余的反應物和雜質；4）清洗結束后將沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化錫樣品。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，具體涉及一種水熱合成超薄六角二硫化錫納米片的方法。

背景技術

二維材料是一種具有層狀結構的納米材料，其層與層之間是通過范德華力相結合，相較體材料而言，具有巨大的比表面積，由于其特殊的層狀晶體結構和因維度降低而具有優良的化學物理性質，成為近年來的研究熱點。

片層狀結構的二硫化錫，層與層之間靠微弱的范德瓦耳斯作用力結合，這意味著二硫化錫有著典型的二維材料的特征。片層狀二硫化錫能夠滿足目前對于半導體特性以及維度特性的需求，具有優異的光電性能，其光電轉化效率高達38.7％，而與之相對比的是體材料的二硫化錫的轉換效率僅有2.33％，遠大于其他材料；同時也在微納米電子元器件應用廣泛，從而受到科研從業者的廣泛關注。

在中國專利“六角二硫化錫納米片制備方法”中(CN101844799A)利用C₁₄-C₂₀烷基胺的表面活性劑，將錫源和硫源直接加入形成反應液，通過控制加入烷基胺的摩爾比，使六角形二硫化錫納米片的各向異性生長達到良好的生長效果，但是該方法得到的產物聚集程度較為嚴重。

專利“一種采用水熱法制備六角納米片的方法”中(CN107032391A)采用在堿性環境中制備二硫化錫納米片，該方法制備的納米片形貌為邊長約4μm，厚度約1μm的六邊形結構，其片層較厚，未達到納米片級別的要求。

發明內容

有鑒于此，本發明為解決現有技術生產的二硫化錫納米片聚集程度嚴重、片層較厚，未達到納米片的要求的問題，提供一種水熱合成超薄六角二硫化錫納米片的方法。

為解決現有技術存在的問題，本發明的技術方案是：一種水熱合成超薄六角二硫化錫納米片的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)分別稱取2～5mmol的錫源、6～13mmol硫源，加入50ml去離子水在磁力攪拌器上攪拌直至完全溶解，形成透明溶液，滴加1～3mL冰乙酸后繼續攪拌均勻，得混合液；

2)將混合液轉移至容量為50ml的聚四氟乙烯內膽中，并密封高壓反應釜，將反應釜放入烘箱中，加熱反應一段時間，待反應結束后，靜置直至冷卻到室溫；

3)將反應釜中的上清液棄置，分別用無水乙醇和去離子水將底部黃色沉淀離心清洗三次，除去多余的反應物和雜質；

4)清洗結束后將沉淀物放入烘箱中，真空干燥后得到二硫化錫樣品。

上述步驟1)中錫源為五水四氯化錫，硫源為硫代乙酰胺。

上述步驟2)中烘箱溫度為150～200℃，反應時間為6～24h。

上述步驟3)中離心速度為8000～10000rpm,；離心時間為5～15min。

上述步驟4)中干燥溫度為60～80℃，干燥時間為6～12h。

與現有技術相比，本發明的優點如下：