[發(fā)明專利]一種高溫合金中硅含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010156139.0
• 申請(qǐng)日: 2020-03-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111323409B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 房子彤;羅歲斌;胡凈宇;劉慶斌;高怡斐;張立新;文孟喜;張霞;楊國(guó)武;侯艷霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鋼研納克成都檢測(cè)認(rèn)證有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 成都正德明志知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51360
• 代理人: 楊木梅

1.一種高溫合金中硅含量的檢測(cè)方法，其特征在于，其包括以下步驟：

(1)稱取待測(cè)的高溫合金樣品，將樣品進(jìn)行除硅處理，制得工作曲線溶液，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)所述工作曲線溶液中的硅含量并制得工作曲線；

(2)稱取待測(cè)的高溫合金樣品，將樣品使用密封式壓力容器、鹽酸硝酸氫氟酸的三酸體系或者電熱板或耐腐蝕烘箱加熱的消解方式進(jìn)行蒸壓溶樣，得到待測(cè)試樣溶液；

(3)利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)所述待測(cè)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)計(jì)算機(jī)算出硅元素的質(zhì)量濃度；

步驟(1)中的工作曲線溶液通過(guò)以下步驟制得：

(1.1)高溫合金樣品按照以下方式進(jìn)行稱取至100mL聚四氟乙烯燒杯中：

工作曲線A：當(dāng)待檢測(cè)的高溫合金樣品中硅含量為0.01-0.1wt％時(shí)，稱取的樣品量為0.2500g，精確至0.0001g；或者

工作曲線B：當(dāng)待檢測(cè)的高溫合金樣品中硅含量為0.1-5wt％時(shí)，稱取的樣品量為0.0500g，精確至0.0001g；

(1.2)向裝有高溫合金樣品的聚四氟乙烯燒杯中，依次加入二次去離子水2-5mL、優(yōu)級(jí)純鹽酸和優(yōu)級(jí)純硝酸8-15mL、優(yōu)級(jí)純氫氟酸1-2mL和優(yōu)級(jí)純高氯酸5-10mL，在60-100℃下溶解樣品，待樣品溶解后，再次加入優(yōu)級(jí)純氫氟酸2-5mL，然后繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸煙，起煙3分鐘，停止加熱并將樣品冷卻至室溫；

(1.3)用二次去離子水沖洗容器壁，再次加熱煮沸，然后加入1-2mL優(yōu)級(jí)純氫氟酸，加熱起高氯酸煙并至濕鹽狀，停止加熱并冷卻至室溫；

(1.4)用二次去離子水沖洗容器壁，然后加入體積比為5:1的優(yōu)級(jí)純鹽酸和優(yōu)級(jí)純硝酸的混合酸8-10mL和MOS級(jí)氫氟酸1.0mL，在溫度小于80℃的條件下溶鹽，取下，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至耐氫氟酸容量瓶中，加入硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用二次去離子水稀釋至刻度，搖勻，制得工作曲線溶液；

步驟(2)中的高溫合金樣品按照以下方式進(jìn)行稱取：

當(dāng)待檢測(cè)的高溫合金樣品中硅含量為0.01-0.1wt％時(shí)，稱取的樣品量為0.5000g，精確至0.0001g；

當(dāng)待檢測(cè)的高溫合金樣品中硅含量為0.1-5w％時(shí)，稱取的樣品量為0.1000g，精確至0.0001g；

步驟(2)中對(duì)高溫合金樣品進(jìn)行蒸壓消解的具體過(guò)程為：將待檢測(cè)的高溫合金樣品稱量后轉(zhuǎn)移至密封式壓力容器中，然后依次加入二次去離子水5mL、體積比為5:1的優(yōu)級(jí)純鹽酸和優(yōu)級(jí)純硝酸的混合酸20mL和MOS級(jí)氫氟酸2mL，待劇烈反應(yīng)的現(xiàn)象停止后，密封好所述密封式壓力容器并放置在116℃的電熱板或者耐腐蝕烘箱中保持2h，取出，冷卻至室溫，將得到的溶液轉(zhuǎn)移至耐氫氟酸容量瓶中，加入二次去離子水稀釋至刻度，搖勻，得到待檢測(cè)試樣溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，在步驟(1.1)中，工作曲線A：稱取的高溫合金樣品為6份；工作曲線B：稱取的高溫合金樣品為6份；

在步驟(1.4)中，耐氫氟酸容量瓶的刻度為50mL，數(shù)量為兩組共12個(gè)，每組6個(gè)；當(dāng)滿足工作曲線A的條件時(shí)，所述硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10μg/mL，耐氫氟酸容量瓶中加入的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL；當(dāng)滿足工作曲線B的條件時(shí)，所述硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100μg/mL，耐氫氟酸容量瓶中加入的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的密封式壓力容器為聚四氟乙烯或PFA塑料材質(zhì)的溶樣瓶或消解罐，容量為50-100mL；所述耐氫氟酸容量瓶為100mL。