[發明專利]一種氣相二氧化硅的合成工藝

有效

• 申請號: 202010155956.4
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111268685B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 鄧詠蘭;葉文勝
• 申請（專利權）人: 鄧詠蘭
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 黃一敏

本發明具體涉及一種氣相二氧化硅的合成工藝，步驟如下：1)原料的制備：將含無機硅和/或無機硅化合物的廢料制成膏狀固態，加入冶金助劑捏合造粒，烘干成原料顆粒備用；2)納米二氧化硅的制備：根據上述原料顆粒含硅成分的組成相應調整生產裝置的能量輸入和氣氛條件，通過兩段反應區，原料顆粒在高溫空氣等離子體下反應，形成氣相二氧化硅，載氣中形成的二氧化硅氣溶膠離開反應區后快速急劇冷卻，使氣溶膠成核凝聚成納米級二氧化硅；3)成核的納米級二氧化硅隨載氣進入多級旋風分離器和金屬網過濾器，分離分類成不同等級的產品；4)反應區中未帶出的其他物質形成液態熔渣排出另行利用。

技術領域

本發明屬于材料科學技術領域，具體涉及一種氣相二氧化硅的合成工藝。

背景技術

氣相二氧化硅俗稱氣相白炭黑，是納米級的二氧化硅，原始粒徑5-20納米，比表面積大，表面吸附力強，表面能大，化學純度高、分散性能好、熱阻、電阻等方面具有特異的性能，以其優越的穩定性、補強性、增稠性和觸變性，在眾多學科及領域內獨具特性，有著不可取代的作用。廣泛的應用于橡膠、塑料、涂料、膠粘劑、密封膠等高分子工業領域。

傳統生產技術：化學氣相沉積(CVD)法，又稱燃燒法。其原料為四氯化硅、氧氣和氫氣，高溫下反應而成。反應式為：

SiCl₄+2H₂+O₂—SiO₂+4HCl。

氧氣和氫氣分別經過加壓、分離、冷卻脫水、硅膠干燥、除塵過濾后送入合成水解爐。將四氯化硅原料送至精餾塔精餾后，在蒸發器中加熱蒸發，并以干燥、過濾后的空氣為載體，送至合成水解爐。四氯化硅在高溫下氣化(火焰溫度1000～1800℃)后，與一定量的氫和氧(或空氣)在1800℃左右的高溫下進行氣相水解；此時生成的氣相二氧化硅顆粒極細，與氣體形成氣溶膠，不易捕集，故使其先在聚集器中聚集成較大顆粒，然后經旋風分離器收集，再送入脫酸爐，用氮氣吹洗至PH值為4～6即為成品。

傳統的生產技術存在以下缺點：

1.投資巨大－原料和生產過程有毒、危險、是復雜的化學反應過程；

2.受原料的制約。必須大型化工廠有附產的四氯化硅或氯硅烷、氧氣、氫氣，必須與之聯合生產，不能獨立存在；

3.成本高，價格高，極大限制了應用；

4.技術核心仍然掌握在發達國家的少數企業，中國市場被壟斷。

發明內容

針對以上問題，本發明提供了一種氣相二氧化硅的合成工藝。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種氣相二氧化硅的合成工藝，具體步驟如下：

1)原料的制備：將含無機硅和/或無機硅化合物的廢料制成膏狀固態，加入冶金助劑捏合造粒，烘干成原料顆粒備用；

2)納米二氧化硅的制備：將上述原料顆粒放入到微波等離子體反應器中，并調節微波等離子體輸出功率為500-800KW，接著將反應器內的溫度升至700-850℃，通入保護氣體與氧氣，并調整反應器內的氧氣含量為3-15％，原料顆粒在高溫氧氣等離子體下反應，形成氣相二氧化硅，載氣中形成的二氧化硅氣溶膠離開反應器后快速冷卻至100℃以下，使氣溶膠成核凝聚成納米級二氧化硅；

3)成核的納米級二氧化硅隨載氣進入多級旋風分離器和金屬網過濾器，分離分類成不同等級的產品；

4)反應區中未帶出的其他物質形成液態熔渣排出另行利用。

進一步的，步驟1)中含無機硅和/或無機硅化合物的廢料中包含SiC、SiO₂和Si中的任意一種或多種。

進一步的，步驟1)中制成的膏狀固態物料的水份含量為30％。