[發明專利]一種制備正丁基硫代磷酰三胺的方法及其集成裝置

在審

• 申請號: 202010155485.7
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111138490A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 何朝金;何凡;何章倩
• 申請（專利權）人: 安徽中棖信息科技有限公司;金昌中棖科技有限責任公司
• 主分類號: C07F9/22
• 分類號: C07F9/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備正丁基硫代磷酰三胺的方法及其集成裝置，其特征在于：由一號正丁胺輸送泵(1)、一號正丁胺輸送泵出口管(2)、一號正丁胺輸送泵出口閥(3)、正丁胺中間槽(4)、二號正丁胺輸送泵進口閥(5)、配料釜冰鹽進水管(6)、配料釜冰鹽進水閥(7)、通氨釜氮氣進口管(8)、配料釜氮氣進口管(9)、氮氣緩沖罐(10)、氮氣出口三通閥(11)、轉料泵出口管(12)、配料釜夾套(13)、二氯甲烷輸送泵(14)、二氯甲烷輸送泵出口管(15)、配料釜攪拌電機裝置(16)、配料釜視盅(17)、配正釜連接管(18)、配正釜連接調節閥(19)、配料釜進料管(21)、配料釜進料閥(21)、正丁胺高位槽出口管(22)、二氯甲烷計量罐(23)、正丁胺高位槽(24)、二氯甲烷計量罐進口閥(25)、正丁胺高位槽進口閥(26)、正丁胺高位槽進口管(27)、三氯硫磷高位槽進口閥(28)、三氯硫磷高位槽進口管(29)、三氯硫磷輸送泵(30)、正丁胺高位槽出口閥(31)、三氯硫磷高位槽出口管(32)、三氯硫磷高位槽出口閥(33)、二氯甲烷計量罐底部左側出口管(34)、配料釜(35)、二氯甲烷計量罐底部左側出口閥(36)、正丁釜(37)、正丁釜夾套(38)、正丁釜視盅(39)、正丁釜攪拌電機裝置(40)、正丁釜冰鹽進水管(41)、正丁釜出口閥(42)、正丁釜出口管(43)、正丁釜冰鹽進水閥(44)、轉料泵(45)、通氨釜(46)、通氨釜冰鹽進水管(47)、通氨釜夾套(48)、通氨釜冰鹽進水三通閥(49)、三氯硫磷中間罐出口閥(50)、正丁基硫代磷酰三胺出料管(51)、冰鹽水泵(52)、三氯硫磷中間罐(53)、正丁基硫代磷酰三胺出料閥(54)、通氨釜攪拌電機裝置(55)、通氨釜液氨進管(56)、限流孔板(57)、液氨出口管閥(58)、液氨排污閥(59)、液氨中間槽(60)、液氨輸送泵出口管(61)、液氨輸送泵出口閥(62)、液氨輸送泵(63)、液氨輸送泵進口管(64)、二號正丁胺輸送泵(65)、二號正丁胺輸送泵進口管(66)、三氯硫磷中間罐出口管(67)、三氯硫磷高位槽(68)組成。

2.根據權利要求1所述的一種制備正丁基硫代磷酰三胺的方法及其集成裝置，其特征在于：包括核心設備配料釜(35)、正丁釜(37)、通氨釜(46)，核心設備之一配料釜(35)設備外部是圓筒形狀，筒體內壁安裝有配料釜夾套(13)，也是空心圓筒形狀，所述配料釜(35)頂端安裝有配料釜氮氣進口管(9)、配料釜進料管(20)、正丁胺高位槽出口管(22)，配料釜(35)頂端的配料釜氮氣進口管(9)通過氮氣出口三通閥(11)和氮氣緩沖罐(10)聯通，配料釜(35)頂端的配料釜進料管(20)通過配料釜進料閥(21)和二氯甲烷計量罐(23)聯通，二氯甲烷計量罐(23)頂端安裝有二氯甲烷計量罐進口閥(25)并通過二氯甲烷輸送泵出口管(15)和二氯甲烷輸送泵(14)聯通，配料釜(35)頂端的正丁胺高位槽出口管(22)通過正丁胺高位槽出口閥(31)和正丁胺高位槽(24)聯通，正丁胺高位槽(24)通過正丁胺高位槽進口閥(26)、正丁胺高位槽進口管(27)、二號正丁胺輸送泵(65)、二號正丁胺輸送泵進口管(66)、二號正丁胺輸送泵進口閥(5)和正丁胺中間槽(4)聯通，正丁胺中間槽(4)通過一號正丁胺輸送泵出口管(2)、一號正丁胺輸送泵出口閥(3)和一號正丁胺輸送泵(1)聯通，所述配料釜(35)左側面安裝有配正釜連接管(18)并通過配正釜連接調節閥(19)和正丁釜(37)聯通，配料釜(35)右側面安裝有配料釜視盅(17)和配料釜冰鹽進水管(6)，配料釜冰鹽進水管(6)通過配料釜冰鹽進水閥(7)和冰鹽水泵(52)聯通，所述配料釜(35)底部正中間安裝有配料釜攪拌電機裝置(16)；核心設備之二正丁釜(37)設備外部是圓筒形狀，筒體內壁安裝有正丁釜夾套(38)，也是空心圓筒形狀，正丁釜(37)頂端安裝有三氯硫磷高位槽出口閥(33)及二氯甲烷計量罐底部左側出口閥(36)，二氯甲烷計量罐底部左側出口閥(36)通過二氯甲烷計量罐底部左側出口管(34)和二氯甲烷計量罐(23)聯通，三氯硫磷高位槽出口閥(33)經三氯硫磷高位槽出口管(32)和三氯硫磷高位槽(68)聯通，三氯硫磷高位槽(68)通過三氯硫磷高位槽進口閥(28)、三氯硫磷高位槽進口管(29)、三氯硫磷輸送泵(30)、三氯硫磷中間罐出口管(67)、三氯硫磷中間罐出口閥(50)和三氯硫磷中間罐(53)聯通，正丁釜(37)右側安裝有配正釜連接管(18)并通過配正釜連接調節閥(19)和配料釜(35)聯通，正丁釜(37)左側安裝有有正丁釜視盅(39)和正丁釜冰鹽進水管(41)、正丁釜出口管(43)，正丁釜冰鹽進水管(41)通過正丁釜冰鹽進水閥(44)和冰鹽水泵(52)聯通，正丁釜出口管(43)通過正丁釜出口閥(42)、轉料泵(45)經轉料泵出口管(12)和通氨釜(46)頂部聯通，所述正丁釜(37)底部正中間安裝有正丁攪拌電機裝置(40)；核心設備之三通氨釜(46)設備外部是圓筒形狀，筒體內壁安裝有通氨釜夾套(48)，也是空心圓筒形狀，通氨釜(46)頂部安裝有轉料泵出口管(12)經轉料泵(45)和正丁釜(37)聯通，通氨釜(46)左側安裝有通氨釜冰鹽進水管(47)、正丁基硫代磷酰三胺出料管(51)，通氨釜冰鹽進水管(47)經通氨釜冰鹽進水三通閥(490和冰鹽水泵(52)聯通，正丁基硫代磷酰三胺出料管(51)通過正丁基硫代磷酰三胺出料閥(54)進入下一工序，通氨釜(46)右側安裝有通氨釜氮氣進口管(8)并經氮氣出口三通閥(11)和氮氣緩沖罐(10)聯通，通氨釜(46)底部正中間安裝有通氨釜攪拌電機裝置(55)、底部右側安裝有通氨釜液氨進管(56)并經限流孔板(57)、液氨出口管閥(58)和液氨中間槽(60)聯通，液氨中間槽(60)左下側安裝有液氨排污閥(59)，液氨中間槽(60)右下側安裝有液氨輸送泵出口管(61)并經液氨輸送泵出口閥(62)、液氨輸送泵(63)和液氨輸送泵進口管(64)的上工序聯通。

3.根據權利要求1、權利要求2所述的一種制備正丁基硫代磷酰三胺的方法及其集成裝置，其特征在于：來自正丁胺罐區的正丁胺通過一號正丁胺輸送泵(1)經一號正丁胺輸送泵出口管(2)、一號正丁胺輸送泵出口閥(3)打入正丁胺中間槽(4)，正丁胺中間槽(4)里的正丁胺經正丁胺輸送泵進口閥(5)、二號正丁胺輸送泵進口管(66)再經二號正丁胺輸送泵(65)通過正丁胺高位槽進口管(27)、正丁胺高位槽進口閥(26)將264kg正丁胺打入正丁胺高位槽24，待用；來自二氯甲烷罐區的二氯甲烷(溶劑)通過二氯甲烷輸送泵(14)經二氯甲烷輸送泵出口管(15)、二氯甲烷計量罐進口閥(25)打入二氯甲烷計量罐(23)約(2500L)，待用；來自三氯硫磷制備工序的三氯硫磷，自三氯硫磷中間罐(53)經三氯硫磷輸送泵(30)通過三氯硫磷高位槽進口管(29)經三氯硫磷高位槽進口閥(28)打入三氯硫磷高位槽(68)約(600kg)，待用；開啟3000L配料釜攪拌電機裝置(16)和全開配料釜冰鹽進水閥(7)，打開正丁胺高位槽出口閥(31)使264kg正丁胺從正丁胺高位槽(24)自流至配料釜(35)，打開配料釜進料閥(21)使2500L二氯甲烷從二氯甲烷計量罐(23)自流至配料釜(35)，攪拌降溫至0℃，關閉配料釜攪拌電機裝置(16)，靜置備用；開啟6300L正丁釜攪拌電機裝置(40)，全開正丁釜夾套(38)冰鹽水管線上的正丁釜冰鹽進水閥(44)，打開三氯硫磷高位槽出口閥(33)使600kg三氯硫磷從三氯硫磷高位槽(68)自流至正丁釜(37)，打開二氯甲烷計量罐底部左側出口閥(36)使2500L二氯甲烷從二氯甲烷計量罐(23)自流至正丁釜(37)，攪拌降溫至8℃。打開配料釜氮氣管線上的氮氣出口三通閥(11)，調節配料釜(35)采出管線上的配正釜連接調節閥(19)，通過配料視盅(17)觀察，將配料釜(35)中配好的正丁胺溶液通過配正釜連接管(18)滴入正丁釜(37)中，控制正丁釜溫度不高于12℃，約2h滴加完畢，繼續攪拌10min，關閉正丁釜攪拌電機裝置(40)和配料釜冰鹽進水閥(7)，準備轉料；來自液氨罐區的液氨(318kg)通過液氨輸送泵(63)經液氨輸送泵出口管(61)、液氨輸送泵出口閥(62)打入液氨中間槽(60)，控制溫度和壓力范圍(0～30℃，0.43～1.17MPa)，待用；氮氣置換通氨釜(46)，將正丁釜(37)中的反應液通過轉料泵(45)經轉料泵出口管(12)轉入6300L通氨釜(46)，開啟通氨釜攪拌電機裝置(55)，全開通氨釜夾套(48)上通氨釜冰鹽進水三通閥(49)，控制溫度15-25℃，通氨釜(46)釜內壓力不高于0.1MPa，來自液氨中間槽(60)的液氨經液氨出口管閥(58)、限流孔板(57)后由通氨釜液氨進管(56)從通氨釜(46)底部以60-100kg/h速度進入通氨釜(46)，通入計量好的318kg液氨。